药物制剂分析（二）.ppt

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1、药物制剂分析（二）AnalysisofPharmaceuticalPreparations1【注射液的装量】【注射用无菌粉末的装量差异】【可见异物】【无菌】【热原】或【细菌内毒素】【不溶性微粒】指药物制成的供注入体内的灭菌溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。注射剂大都血管内直接给药，部分肌肉注射。安全性要求与检查必须特别严格。注射剂2不溶性微粒检查在可见异物检查符合规定后，用以检查静脉滴注用注射液（装量为100ml以上者）中不溶性微粒。除另有规定外，每1ml中含有10μm以上的微粒不

2、得超过20粒，含25μm的微粒不得超过2粒。显微计数法、光阻法3热原（pyrogen）检查法热原活的微生物的代谢产物或是死亡的微生物尸体，是微生物的一种内毒素，注射后会引起体温异常升高，严重的还会出现昏迷、虚脱，甚至有生命危险。热原检查法本法系将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内，在规定时间内，观察家兔体温升高的情况，以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。4检查法取适用的家兔3只，测定其正常体温后15分钟以内，自耳静脉缓缓注入规定剂量并温热至约38℃的供试品溶液，然后每隔30分钟按前法测量其体温1次，共测6次，以

3、6次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体温的升高温度(℃)。如3只家兔中有1只体温升高0.6℃或0.6℃以上，或3只家兔体温升高均低于0.6℃，但体温升高的总和达1.4℃或1.4℃以上，应另取5只家兔复试。结果判断51、注射剂中主药含量大，附加成分不干扰，可直接测定葡萄糖酸钙的原料药和注射剂：络合滴定法；2、主药遇热不稳定而易分解，常采用有机溶剂提取后测定3、主药含量较少，采用灵敏度高的方法－－排除附加剂干扰注射剂含量测定6注射剂的溶剂包括:水性溶剂、植物油及其他非水性溶剂等。最常用的水性溶剂为注射用水，亦可用0

4、.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。非水溶剂有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶液。常用的油溶剂为注射用大豆油。其质量应符合大豆油(供注射用)的标准。7附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等。常用的抑菌剂及其浓度(g/ml)为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等。抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方法灭菌。附加剂8排除附加剂干扰抗氧剂（亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、维生素C等）NaCl（等渗溶液）稳定

5、剂(乳酸钙或其他钙盐)溶剂水溶剂油9抗氧剂具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。对氧化还原滴定有干扰。NaHSO3+CH3COCH3(CH3)2C(OH)-SO3Na碘量法测定维生素C注射液Na2S2O5+H2O→2NaHSO3NaHSO3+HCHOHO-CH2-SO3Na碘量法测定安乃近注射液。但是，甲醛也具有还原性。氧化电位高时不宜。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。1、加掩蔽剂10【规格】(1)1ml∶0.25g(2)2ml∶0.5g【含量测定】精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，

6、加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。安乃近注射液MetamizoleSodiumInjection112、加酸分解消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠均可被酸分解，加热逸出SO2N

7、a2S2O3+2HCl→2NaCl+H2S2O3(加热)NaHSO3+HCl→NaCl+H2SO3(加热)SO2↑+H2OSO2↑+H2O12盐酸普鲁卡因胺注射液ProcainamideHydrochlorideInjection本品为盐酸普鲁卡因胺的灭菌水溶液。【规格】(1)1ml∶0.1g(2)2ml∶0.2g(3)5ml∶0.5g(4)10ml∶1g【含量测定】精密量取本品5ml，加水40ml与盐酸溶液(1→2)10ml，迅速煮沸，立即冷却至室温，照永停滴定法(附录ⅦA)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴

8、定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.18mg的C13H21N3O·HCl。133、加弱氧化剂氧化消除过氧化氢和硝酸，将抗氧剂(亚硫酸盐等)氧化，而不氧化被测药物，不消耗滴定液。Na2SO3+H2O2→Na2SO4+H2ONa2SO3+2HNO3→Na2SO4+2NO2+H2O14盐酸氯丙嗪注射液本品为盐酸氯丙嗪的灭菌水溶液