YC-T 34-1996 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 光度法.pdf

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1、YC/'r35-1996前言本标准是根据国家烟草质量监督检验中心规定的总挥发碱的检测方法制定的。本方法自1955年形成以来，已在我国烟草界使用近四十年，方法准确可靠。本标准从1997年7月1日起实施。本标准的附录A为标准的附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。453中华人民共和国烟草行业标准YC/T35一1996烟草及烟草制品总挥发碱的测定Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationoftotalvolatilebases1范围本标准规定了烟草中总

2、挥发碱的侧定方法。本标准适用于烟草及烟草制品。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5606.1-1996卷烟抽样YC/T5-1992烟草成批取样的一般原则YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法YC/T33-1996烟草及烟草制品总氮的测定克达尔法3定义本标准采用下列定义。总发挥碱totalvolatilebases在一定条件下蒸馏烟草样品得到的一类物质，主要包括烟碱、氨及氨的衍生物和易于

3、水解的酞胺。4原理.在pH值为8.0的条件下进行水蒸气蒸馏，试料中的总挥发碱被燕出，接收于盐酸标准滴定溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定求出总挥发碱的量，以氨计。5试荆使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。5门0.1m01/1氢氧化钠标准滴定溶液，见YC/T33附录A(标准的附录)。5.20.1mo1/L盐酸标准滴定溶液，见附录A(标准的附录)。5.3磷酸盐缓冲溶液称取95g氢氧化钾溶于400-500mL煮沸放冷的蒸馏水中，加人氢氧化钡饱和溶液至无沉淀产生，滤去沉淀。搅拌下缓缓将350mL磷酸溶液(56份磷酸+300份水)加人到氢氧化钾溶液中，冷却

4、。借助于酸度计，用少量碑酸或氢氧化钾溶液调节溶液pH值为8.0.5.4甲基红一次甲基蓝混合指示剂0.5%甲基红与0.25%次甲基蓝等体积共混合。国家烟草专卖局1996一10一07批准1997一07一01实施YC/T35一19966仪器设备常用实验仪器及下述各项6.1水蒸气蒸馏装置，用蒸馏水发生水蒸气6.2酸度计。6,3克氏烧瓶，500mL,6.4三角瓶，l000ml。6-5单刻度移液管，15mL,6-6碱式滴定管,25ml=了抽样7.1烟叶按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。了.2卷烟按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。8分析步骤8.1试样的制备

5、按YC/T31制备试样。8.2测定次数每个试样应平行测定两次。8.3水分含量的测定按YC/T31测定试样的水分含量。8.4总挥发碱的测定称取约Sg试料于500m7克氏烧瓶(6.3)中，精确至。OOlg。加人瓷环2^-3个，加缓冲溶液(5.3)75m1，将试料冲至瓶底，立即将瓶连接于水蒸气蒸馏装置(6.1)，用内含15mLO.lmol/L盐酸标准滴定溶液(5.2)的l000mL三角瓶(6.4)作接收器，冷凝管末端应浸人酸液中。开始蒸馏，馏出液温度不应显著高于室温，蒸馏过程中应保持克氏瓶中液体体积恒定，必要时可适当加热。馏剂液达800-850mL时，取下三角瓶

6、，同时用水冲洗冷凝管末端，停止燕谊。向三角瓶中加人8^-10滴甲基红一次甲基蓝混合指示剂(5.4)，用。.lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅灰色。同时做空白试验，并加以校正。9结果的计算与表述9.1计算公式总挥发碱的质量百分含量，以氨计，按式(1)进行计算:C(V,-Vo)Xc,-VZXC2DX17NH,(%)=X100...···。··.·‘······。·⋯⋯(1)mX(1一W)X1000式中NH,—以氨表示的总挥发碱的质量百分含量;Vo—空白试验耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;Vl一一加人盐酸标准滴定溶液的体积，mL;vZ-一一滴定耗用的氢

7、氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;C、—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;CZ—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m一一试料质量+R;YC/T35一1996W—试样的水分含量，%。9.2结果的表述以两次平行测定的平均值作为测定结果，精确至0.011.10精密度两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于6.0%。4ssYC/T35一1996附录A(标准的附录)0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的制备Al配制量取9m工_市售盐酸，注人1000mL水中，摇匀。A2标定移取25mL配制好的盐酸溶液于50mL煮沸放冷的蒸馏水中，加两滴酚酞指示剂(log/L)，用0.

8、lmol/I氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A3计算tk酸