戴安(分析)操作规程-HPLC.pdf

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1、起草:日期:高效液相监测审核:日期:操作规程批准:日期:执行:日期:类别:设备管理1目的制定戴安P680分析型液相色谱仪的操作和清洁程序。2适用范围适用于戴安P680分析型液相色谱仪的操作规程3直接责任人操作人4间接责任人部门经理5文件编写部门中药研究所6文件制订依据戴安P680分析型液相色谱仪使用说明书7文件内容概述设备操作程序、安全注意事项、清洁程序。8仪器与材料操作与维修工具、无纤维抹布一条。9具体内容9.1操作程序9.1.1开机前准备9.1.2检查桌面是否清洁、整齐。9.1.3检查设备是否清洁,连接管线是否正常,色谱柱是否需要更换。9.1.4检查电源线有无

2、破损。9.1.5接通电源,检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。9.1.6准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。9.2开机9.2.1撤下设备停用卡,换上设备运行卡。9.2.2运行检查,打开仪器各部件开关,待机器自检,核实无异常。9.2.3拧松泵右方的快速冲阀(大约2圈左右),按泵前面板右下方的“purge”键排气泡约12至5分钟左右后,再按“purge”键停止。然后,拧紧快速冲洗阀。9.2.4打开电脑,并打开软件。9.2.5用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约20分钟左右。若流动相中有盐或酸,再用95%水(加5%甲醇)冲洗约20分钟。9.2.6换上流动相冲洗流路,待基线和

3、压力稳定后,开始分析样品。9.2.7样品分析完后,处理数据。9.2.8若流动相中有缓冲盐或酸,用95%水冲洗80分钟左右。9.2.9换上甲醇冲洗流路约30分钟。9.3关机9.3.1关闭仪器各部件上的电源开关,并闭电脑。9.3.2拔掉机器电源插头。9.4安全及操作注意事项9.4.1流动相冲洗用的水,必须是重蒸水或2次蒸馏水,并用微孔滤膜过滤,而且要定期更换,防止长细菌堵塞仪器管路。建议每周至少更换两次。9.4.2操作有机溶剂时一律戴一次性手套。9.4.3流动相中有盐或酸时,在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路,防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。9.4.4仪器使用前后一定要用

4、甲醇或乙腈冲洗流路,平衡色谱柱,赶走管路中的杂质和水分。9.4.5流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。9.4.6仪器长期不用时,应用甲醇冲洗各流路。9.4.7检测器的紫外或可见灯在开的情况下,一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样,可设置一个较低的流速(如0.05ml/min)。9.5清洁程序9.5.1停机并切断机器电源。9.5.2松开仪器上各活动面板,用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。9.5.3定期更换溶剂瓶中的溶剂过滤头。9.5.4用干净、无纤维抹布

5、擦拭机器,使机体表面光亮清洁,无污迹水渍,机身各部位无污物残留。9.5.5定期更换蠕动泵头溶剂瓶中的95%水。建议每周至少更换两次。2

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