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《多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯离子对》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2010年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry638~642DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00638多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯离子对色谱固定相分离8种阴离子11*12贾磊娜王富强龚波林胡文治1(宁夏大学能源化工重点实验室,银川750021)2(LaboratoryofBio-functionalChemistry,GraduateSchoolofEnvironmentalEarthScien
2、ce,HokkaidoUniversity,Sapporo,Japan)摘要以一步种子溶胀聚合法制备的粒径为8m的多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)树脂为离子对色谱固定相,2mmol/L氢氧化四丁基铵(TBAOH)、10%(V/V)乙腈和1.5mmol/LNa2CO3的混合液------2-为流动相,在流速为1.0mL/min下,成功实现了8种阴离子(F,Ac,Cl,NO2,Br,NO3,SO4和2-HPO4)的分离。考察了淋洗液的配比对8种无机阴离子分离的影响。在最优条件下,8种离子表现出良好的重现性及较好的线性关系,色谱柱具有良好稳定性及较好
3、的分离能力。将其用于雪水中阴离子的分析,-6种离子在15min内完全分离,各离子加标回收率在93.6%~110.4%之间。此固定相也可用于IO3,----HCOO,ClO3,BrO3,ClCH2COO和H2C2O4混合样的分离。关键词多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯树脂;离子对色谱;阴离子;有机酸;雪水1引言离子交换色谱和离子排斥色谱并不能满足所有离子型化合物分离的需要,而离子对色谱(Ionpair[1]chromatography,IPC)对于有机离子的分离则具有其独特的优越性。IPC的关键在于提供一个含有离子对试剂的流动相,选择的离子对试剂应能与被测离子形成
4、具有良好色谱性能的离子对化合物。IPC的保留机理还未完全弄清,文献[2,3]介绍了计量模型和非计量模型两类主要理论模型。非计量模型的动态离子交换理论认为离子对试剂的疏水性部分吸附到固定相并形成动态的离子交换表面,被分离的离子像经典的离子交换那样被保留在动态的离子交换表面上。流动相中的有机试剂被用于阻止离子对试剂与固定相的相互作用,因而改变柱子的容量。IPC的最大优点是不需在树脂上键合官能团,调节合适的流动相比例就可得到良好的分离效果,快速方便,灵敏度高,选择性好。[4]目前,离子对色谱的应用研究多选择不同的淋洗液分离阴阳离子。Bidlingmeyer等以四丁基水杨
5、[5]酸盐为离子对试剂分离了无机阴离子;Spyridaki等用LiChrospherRP-18反相柱,离子对试剂为四丁[6]基溴化铵(TBABr)分离了唾液酸。于泓等用ChromolithSpeedRODRP-18色谱柱,离子对试剂为氢氧[7]化四丁基铵(TBAOH)分析高氯酸盐;艾红晶等用硅胶整体柱,离子对试剂为TBAOH对铬(VI)进行测定。这些商品柱均是以硅胶为基质。与硅胶基质填料相比,有机聚合物填料对酸和碱有很好的稳定性,可完全溶于有机溶剂,是目前应用最为广泛的离子交换色谱填料。以大孔高交联度聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-tDVB)为基质的乳胶附聚型阴离子色谱固
6、定相发展较活跃,这种填料化学性质稳定,离子交[8][9]换速度快,柱效较高。苏天升等用粒径为0.5m季氨化单分散交联苯乙烯乳胶与粒径为5~30m磺化交联聚苯乙烯共聚物微球藉库仑力附聚得到阴离子交换树脂微球,对几种常见阴离子进行--2-[10]了分离,但该柱对Br和NO3的选择性较低,并且SO4保留时间长。陈洪彬等以粒径3~20m的PS-tDVB微球为基质制备的乳胶附聚型阴离子色谱柱,柱效高,样品分析时间短,并且可通过控制交换容量来改变各离子之间的分离度,但适用于有机酸的分离。本实验用自制多孔单分散PS-tDVB树脂为离子对色谱固定相,以2mmol/LTBAOH、
7、10%(V/V)乙2009-09-24收稿;2009-11-20接受本文系科技部国际合作重点项目基金(No.2006DFA33690)和宁夏自然科学基金(No.NZ0838)资助*E-mai:lgongb@lnxu.edu.cn第5期贾磊娜等:多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯离子对色谱固定相分离8种阴离子639腈和1.5mmol/LNa2CO3的混合液为淋洗液,对常见阴离子以及有机酸进行分离,并对实际样品进行了分析。实验结果表明,此多孔单分散PS-tDVB树脂作为离子对色谱固定相具有良好的分离性、稳定性及有机溶剂兼容性。将此离子对色谱柱用于雪水
