新型缩合型室温硫化硅橡胶用交联补强剂.pdf

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1、2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集新型缩合型室温硫化硅橡胶用交联补强剂赵云峰，戴丽娜，张志杰‘，谭永霞，谢择民(中国科学院化学研究所，北京100080)摘要：与使用原硅酸乙酯作为交联荆、白炭黑作为补强材料的硅橡胶相比，利用交联补强荆X一41硫化的缩夸型室温硫化硅槔肢．硫化前粘度有明显降低．硫化胶具有较好的拉钟强度、扯断伸长率．热稳定性有所提高．硫化过程中放出的小分子较少；而x一41的反应活性略低于原硅酸乙酯。关键词：室温硫化硅橡胶，史联补强荆．原硅酸乙酯缩台型RTv硅橡胶使用方便，不会发生催化剂中毒情况，硫化胶具有优良的耐候性、耐高低温性能、优良的电性能；因而获得了多方

2、面的应用口]。但硅橡胶的本体强度较低，未补强之前拉伸强度仅有0．4MPa，伸长率不到100％；传统的补强办法是加入白炭黑，但加人白炭黑会导致硅橡胶的粘度升高而不利于加工口]。本所曾开发了利用防水三号和107硅橡胶配制的嵌段硅橡胶QD一231。QD一23l硫化前的粘度很低，硫化后具有较高的强度；但硫化后残存的乙氧基在催化剂的作用下会生成乙醇并从硫化胶中逸出，造成硫化胶的质量损失和体积收缩，并使硅橡胶变脆。为了克服上述缺点，本所开发了新型RTV硅橡胶用交联补强剂x一4l。本实验考察了交联补强剂x一41对RTv硅橡胶性能的影响。1实验1．1主要原料交联补强剂x一41：自制；原硅酸乙酯：

3、AR，天津市光复精细化工厂；107硅橡胶：粘度1．9×104mPa·s，广州市新展粘胶厂；二月桂酸二丁基锡：CP，北京益利精细化学品有限公司出品；沉淀法白炭黑，南昌精细化工厂，经疏水处理。以上原料使用前均未经进一步纯化。1．2分析测试粘度使用BrookfieldDV—II+型粘度计，在25℃下测试；拉伸强度与扯断伸长率：使用Instron5565万能试验机，在室温下测试；邵氏A硬度；使用硬度计测试；热失重分析(TGA)：使用PerkingElmerPyrislTGA，氮气气氛下测试，升温速度10℃／rain，测试范围50～800℃，氮气流量40mI，／rnin。1．3配肢比(均为

4、质量比)测试样品A。：107胶：交联补强剂x一4l=100：10；A：107胶：交联补强剂x一4l：二月桂酸二丁基锡一100：10：l对照样品B。(QD一231)：107胶：防水三号一70：30；B：107胶：防水三号：二月桂酸二丁基锡一70：30：l对照样品c。(用于粘度测试)：107胶：自炭黑：原硅酸乙酯一100：10：3；对照样品Cl(用于力学性能、硬度测试)：107胶：自炭黑：原硅酸乙酯：二月桂酸二丁基锡=i00：10：3：l；对照样品c2(用于TGA、表干时间、常温放置质量损失测试)：107胶：原硅酸乙酯：二月桂酸二丁基锡=100：3：12结果与讨论2．1x一41对硅橡

5、胶胶料粘度的影响按A。、B0、co配方将原料混合，在室温下搅拌15min；然后放置1h，在粘度计上测试，结果见表1。表l不同胶样的粘度样品名107硅橡胶AoBo3800粘度／mPa·S1900013600*通讯联系人：电话：(010)62554494，emalltzhangzj@icasac．cn．2322006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集由表l可以得出，当107硅橡胶与lo份x--41混合后，牯度有了明显的降低，不到添加lO份的疏水型白炭黑的试样的1／2，这对于硅橡胶的加工性能的改善非常明显，而且使用x一4l不会造成白炭黑的飞扬，对于改善硅橡胶混炼时的工作环境极为有利；

6、粘度最低的是B0胶样，即QD一231，但是如前所述，QD一23l在其它方面还具有明显的缺点。2．2x一41对RTv硅橡胶硬度的影响按A、B、c。配方制成厚度约为8ram的样片，在16～25℃、相对湿度40％～70％条件下硫化一周，测其硬度；然后在室温下放置约180天，再测其硬度。结果见表2。表2硫化时间对硅橡胶硬度的影响由表2可知，室温下硫化7天后，A胶样硫化完全，其硬度与添加lo％的疏水型沉淀法白炭黑相当；B胶样虽然在7天内基本硫化，但随放置时间的延长，硬度明显增加。这是由于体系内过剩的的烷氧基在催化剂的作用下继续与渗透吸附的水分反应，硫化胶的交联程度逐渐增大，导致体系的硬度随

7、时间延长逐渐增加，甚至变脆开裂，这对于硅橡胶的使用是不利的。2．3X一4l对RTV硅橡胶常温下的质量损失率的影响缩合型RTv硅橡胶当使用含较多烷氧基的化合物时，在硫化后，其剩余的烷氧基在催化剂作用下，会进一步反应生成乙醇，导致硅橡胶的交联密度、体积随时间的延长而变化。图1是这几种胶样在18～25℃、相对湿度40％～80％条件下放置一定时间后的质量损失情况。oSlo15∞25∞辅帕放置叫问／d圈1常温放置时间对RTV硅橡胶质量损失率的影响由图1可以得知，B和C。胶样的质量一时问曲线