全氟磺酸树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮的研究

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1、第32卷第2期唐山师范学院学报2010年3月vbl32No2JournalofTangshanTeachersCollegeMar．2010全氟磺酸树膳催化合成T酮乙=醇缩酮的研究董玉环，杨红梅，张丽轩(唐山师范学院化学系，河北唐山063000)摘要：以废弃的全氟磺酸树脂为催化剂，丁酮和乙二醇为原料合成了丁酮乙二醇缩酮。实验表明：当最佳醇酮摩尔比为2：1，催化剂用量为0．5g，反应时间为2h，带水剂用量为9．7mL时丁酮乙二醇缩酮的最高产率可达到87-3％。该催化荆绿色环保且易于回收，重复使用五次产率仍可达到81．1％。关键词：全氟磺酸树脂；丁酮乙二醇缩酮

2、；丁酮；乙二醇；带水剂中图分类号：0643．32文献标识码：A文章编号：1009．9115(2010)02．0021．03SynthesisofButanoneEthyleneKetalwiththePerfluorosulfonicAcidOResinasaCatalystDONGYu-huan，YANGHong—mei，ZHANGLi—xuan(DepartmentofChemist~,TangshanTeachersCollege，Tangshan063000，China)Abstract：Butanoneethyleneketalhasbeensy

3、nthesizedbybutanoneandglycol，catalyzedbyrejectedperfluorosulfonicacidresinusingthemethodofconventionalheat．Theexperimentshowsthattheketalyieldis87．3％undertheoptimumoperationconditions：themolarratioofglycoltobutanoneis2：1：theamountofcatalystis0．5g．thereactiontimeis2handthevolumeofw

4、ater-carryingagentis9．7mL．ThecatalystiseasytoberecoveredandCanbereusedformanytimes．Afterfivetimes．theketalyieldisalso81．1％．Keywords：perfluorosulfonicacidresin；butanoneethyleneketal；butanone；glycol；water-carryingagent缩酮是一类化学性质稳定，具有优于母体酮的香气的物1实验部分质，可广泛应用于酒类、软饮料、化妆品等的调香与定香ll0J。1．1反应原

5、理在有机合成巾，常用缩酮保护羰基，缩酮还是有机合成的反67H2CH2应中间体L3．4J。传统的合成方法是在无机酸的催化下合成，0CH3cH3+H2O但该法存在着原料利用率低、产率低、反应时间过长、副反应多等缺点I5～1；在大量的研究中，固体酸以其使用方便、对设备无腐蚀等优点备受人们的关注与欢迎，常见的固体酸l-2催化剂的制备催化剂有对甲苯磺酸、磺化聚氯乙烯、高分子负载氯化铁、将废弃的全氟磺酸树脂在一定的压强下于无水乙醇中四氯化锡、硫酸铁铵、稀土化合物、固体超强酸、杂多酸催加热一定时间，然后剥去上面的聚四氟乙烯网和全氟羧酸化剂，维生素C等l1]。与上述固体酸

6、催化剂相比，伞氟磺膜，将其剪碎后再用浓盐酸酸化一定的时间后即可得到全氟酸树脂作为催化剂除了具有上述固体酸的优点外还具有以磺酸树脂催化剂。下优点：产率高、反应条件温和、反应速率快、酸性强、在13全氟磺酸树脂的合成高温反应条件下稳定及重复使用件好等优点，是理想的对环在lOOmL三颈圆底烧瓶中加入丁酮0．1tool，一定量的境无污染的固体酸催化剂。本文采用工业废弃的伞氟磺酸树乙二醇，处理好的全氟磺酸树脂催化剂和磁子，加入带水剂脂为催化剂，催化合成了丁酬乙二醇缩酮。环己烷，装上温度计，分水器和回流冷凝管，加热回流分水，收稿日期：2009．06．24作者简介：董玉环

7、(1957一)，女，河北唐山人，唐山师范学院化学系教授，研究方向为有机合成。一21．第32卷第2期唐山师范学院学报2010年3月反应2小时后将反应物冷却至室温，分离出催化剂，并将液剂与反应物接触不够充分，使反应物不能充分反应产品的产体倒入分液漏斗中分液，有机层依次用饱和氯化纳溶液、饱率也会下降。故催化剂用量为0．5g为宜。和氯化钙溶液洗涤，分液，有机层用无水氯化钙干燥。将干2．3反应时间对丁酮乙二醇缩酮产率的影响燥后的液体进行分馏，先蒸出环己烷，再收集104—108℃沸在已确定的酮醇摩尔比，适宜催化剂用量(0．5g)、加程的产物，然后用饱和氯化钙溶液洗涤，

8、分出的有机层用无人9．7mL环己烷为带水剂条件下，控制回流温度反应