催化裂化、催化裂解催化剂中金属元素含量的测定.pdf

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1、第201454年卷6第月6期当代化工Vo1．44．No．6ContemporaryChemicalIndustryJune，2015催化裂化、催化裂解催化剂中金属元素含量的测定牛娜(辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳110032)摘要：用电感耦合等离子(ICP)发射光谱法，快速同时测定催化裂化、催化裂解催化剂中的微量铁、镍、铜、钒、钠、锑等金属元素含量，通过谱线选择、分析条件优化等措施有效避免了各种干扰。各元素的相对标准偏差(RSD)分别为铁0．41％、镍O．94％、铜6．36％、钒O．98％、钠0．31％、锑1．21％，加标回收率均大于

2、91％，方法准确可靠。关键词：电感耦合等离子体(ICP)；发射光谱；催化剂；金属中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1671-0460(2015)06—1428—04DeterminationofMetalsinCatalystsforCatalyticPyrolysisandCatalyticCrackingNIUNa(LiaoningInstituteofGeologyandMineralResources，LiaoningShenyang110032，China)Abstract：Traceiron，nickel，cop

3、per,vanadium，sodium，antimonyincatalystsforcatalyticpyrolysisandcatalyticcrackingweredeterminedbvICETheinterferenceswereeffectivelyavoidedthroughspectrallineselectionandoptimizationofconditions．TheresultsshowthattherelativestandarddeviationsforeachelementrRSD1areasfollow

4、s：Fe0．41％’NiO．94％，Cu6．36％，V0．98％，Na0．31％，Sb1．21％．Therecoveriesaregreaterthan91％．Thismethodisaccurateandreliable．Keywords：Inductivelycoupledplasmaatomic：Emissionspectrometer；Catalyst；Metals在催化裂化(vcc)，催化裂解fDcc)装置的生产察，方法快捷、简便、准确、能很好满足分析要求。过程中，催化剂中金属元素含量是影响催化剂活性1实验部分和选择性的重要

5、因素”。。其中镍fNi)、钒(V)能够破坏催化剂担体骨架结构，导致催化剂永久性中毒；1．1主要仪器与试剂钠fNa)能穿透很深的催化剂床层使催化剂酸中心中1．1．1仪器设备与主要工作参数毒；其他元素如铁(Fe)、铜(Cu)、锑(Sb)也是影响仪器设备：美国热电ICP1000型全谱直读电感催化剂选择性的重要元素，因此，定期对催化剂中耦合等离子发射光谱仪；分析天平，感量0．1rag；的金属元素进行检测监控显得十分必要。压力溶弹，50mL容量；传统的测定微量金属元素的方法是原子吸收法工作参数：RF发生器；入射功率1．15kV；频率∞，这种方法

6、对单个元素逐一测定，分析速度慢，27．12MHz；雾化器压力30psi；受基体的干扰性大，某些元素须用标准加入法测定积分时间：高波段10S、低波段5S。才能得到准确的结果，因此工作量也随之增多。近1．1．2试剂年来随着新的检测手段的出现和科技的进步，一种盐酸：优级纯新型的分析技术“电感耦合等离子体发射光谱法水：二次蒸馏(ICP—AES)”日渐成熟，并在各种行业得到广泛应铁、镍、铜、钒、钠、锑各元素标准母液：1mg／mL。用【4】。这种方法将样品中需检测的各种金属元素同1．2样品处理时测定，具有快速、准确的特点。运用电感耦合等称取约0．

7、2g未经灰化的平衡剂于聚四氟乙烯离子发射光谱，对催化剂中6种金属元素进行同时杯中，加入1：1HC110mL，密封于压力溶弹中，测定。通过各种分析条件优化及精确度和准确度考于180℃恒温6h，冷却后以蒸馏水定容至50mL，收稿日期：2015-05—27作者简介：牛娜，女，辽宁沈阳人，高级工程师，1993年毕业于长春地质学院工业分析专业，研究方向：岩矿分析方法研究。E-mail13604184032@163．CON。第44卷第6期牛娜：催化裂化、催化裂解催化剂中金属元素含量的测定1429按需要稀释至适宜浓度送人仪器进行测定。2．2功率选择

8、在仪器参数可选范围内，通常增大功率可使ICP2结果与讨论火炬温度升高，谱线强度增加，但同时也使背景增大，2．1校准曲线的建立和分析线的选择信噪比反而下降，见图3、图4。另外加大功率使炬将各元素标准母液取一定体积混合稀释，