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1、2009年第6期分析仪器库仑法测定催化裂化催化剂中的微量碳1112赵军张瑛陈亮马素娥乔涛(11陕西延长石油(集团)有限责任公司,延安,727406;21江苏江分电分析仪器有限公司,姜堰,225500)摘要采用库仑法全自动碳氢元素分析仪,建立了一种催化裂化催化剂中微量碳含量的分析方法。样品经高温燃烧,碳生成二氧化碳,二氧化碳再与氢氧化锂反应生成相应的水,将水送入涂有五氧化二磷的电解池电解,测量电解所消耗的电量,依照法拉第电解定律计算出样品中的碳含量。实验证明,该分析方法重复性好,准确度高,检测限低,能够满足催化装置上的催化剂分析需要,对实际生产具有指导意义。关键词催化剂库
2、仑法碳含量碳氢元素分析仪[2]1前言电量分析法,因具有分析速度快、灵敏度高、滴定试剂可连续产生等特点,而广泛用于分析测试。我在催化裂化生产线上,催化剂积碳会使其活性[3]们采用库仑法全自动碳氢元素分析仪,建立了一降低甚至失去活性。催化剂的含碳量是判断催化剂种催化裂化催化剂中微量碳含量测定的新方法,对是否需要再生和烧焦的重要指标,催化剂的含碳量催化裂化的生产具有实际指导意义,扩大了库仑法大于1%就需要处理催化剂,称为待生催化剂。处的应用领域。理好的催化剂的含碳量必须小于0.01%,称为再生2实验部分催化剂。同时催化剂的含碳量也是催化裂化工艺标定热平衡计算中不可缺少的数据。
3、目前,国内大部211仪器分催化裂化催化剂中微量碳含量的分析采用燃烧-CLCH-1型全自动碳氢元素分析仪(江苏江分[1]容量法。该方法利用气体体积吸收之差计算碳含电分析仪器有限公司),主要技术指标见表1。量,收集气体是手工操作,误差较大,结果重复性较BS124S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限差,不能有效地指导生产过程。库仑分析法也称为公司)。表1CLCH-1型全自动碳氢元素分析仪主要技术指标参数电解电压(V)电解电流(mA)测量范围(%)取样量(mg)RSD(%)测量时间(min)温度(℃)指标246000.06～10050～500≤5≤10850212主要试剂在磨口
4、瓶内备用。无水高氯酸镁,分析纯(市售);氢氧化锂,分析213五氧化二磷电解池的准备[4]纯(市售);粒状二氧化锰,化学纯(市售);碳含量标五氧化二磷电解池的涂膜:将清洗干净的电准物质(煤科总院煤炭分析实验室提供)。解池粗端倾斜向上,用碳氢元素分析仪专用涂膜液高锰酸银热解产物:称取100g高锰酸钾溶于分三次向电解池内侧滴加。每一次滴加涂液后,都2L蒸馏水中,另取107.5g硝酸银先溶于约50mL需转动电解池,让池内铂丝浸潮,并用电吹风冷风档蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液吹至无丙酮气味。中,再搅拌均匀,静置过夜,生成有光亮的晶体,用真五氧化二磷膜的生成:通入
5、氧气,打开冷却水,空泵抽滤,再用蒸馏水洗涤数次,在60～80℃的温开启电源,先按“复位”键,再按“涂膜”键,电解正常度下干燥4h。每次取少量晶体放在器皿中,在酒精时,电解极性上的指示灯(+、-)每3min自动翻灯上缓缓加热至骤热分解,得疏松银灰色残渣,收集转,直至电解结束五氧化二磷膜形成为止。作者简介:赵军,男,1973年出生,河北安国人,从事化工分析工作.E2mail:ylzhaojun2008@163.com15分析仪器2009年第6期[4]214实验方法显示在仪器的面板上。准确称取400.0mg左右的催化剂样品。在有3结果与讨论催化剂存在的条件下,将样品置于850
6、℃且有氧气流的石英管中燃烧,所有的碳将燃烧生成CO2,CO2311准确度试验与固体氢氧化锂在一定的温度下反应生成的水,由取三种已知碳含量的标准样品,采用上述实验五氧化二磷电解池吸收并电解。根据电解水所消耗方法,每一种标准样品连续测定7次,计算其相对误的电量,按照法拉第定律计算出样品中碳的含量、并差,结果见表2。表2不同含量的标准样品测定结果标样测定值平均值相对误差(%)(%)(%)(%)1.5001.4811.4781.4731.4691.4731.4651.4821.4741.730.9500.9130.9250.9310.9390.9310.9270.9250.92
7、72.420.0900.0850.0720.0690.0820.0740.0760.0660.07516.66实验中,测得数值对真实数值的接近程度,反映312样品重复性试验了准确度的高低,习惯上用相对误差来表示,其数值用500mL的玻璃采样瓶,分别采集两种催化装越小,则准确度越高。由表2可见,实测值与真实数置的待生剂样品,采用上述实验方法测定,其实验结值相近,说明该分析仪准确性高,测量数据可信。果见表3。表3样品重复性试验测定结果标样测定值平均值RSD(%)(%)(%)(%)待生剂11.1921.1691.1821.1881.2031.1
