氯诺昔康分散片有关物质方法学研究-论文.pdf

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1、第5卷第6期黑龙江科学Vo1．5No．62014年6月HEILONGJIANGSCIENCEJune2014氯诺昔康分散片有关物质方法学研究多凯，孙煌，白政忠(黑龙江省食品药品检验检测所，哈尔滨150088)摘要：为了测定拉西地平片的有关物质及光降解杂质，采用HPLC法，以十八烷基键合硅胶为填充剂(DikmaDiamonsilC18柱(250mmX4．6mm，5Llm)，以甲醇一乙腈一10％氢氧化四丁基铵溶液一1％乙酸铵溶液=(10：25：0．3：65)为流动相，流速为1．OmL／min，检测波长为280nm，柱温为室温。结果表明，方法的灵敏度高、专属性强、重现性好。结论：可用于氯诺昔康

2、分散片的有关物质的质量控制。关键词：氯诺昔康分散片；有关物质；质量控制中图分类号：R927：R943文献标志码：A文章编号：1674—8646(2014)06—0068—01氯诺昔康(Iornoxicam)，是一种昔康类非甾体镇痛抗炎药，2．3稳定性实验由于具有生物半衰期较短、不良反应较轻、镇痛和抗炎效果强等取2．2中母液，室温分别放置0h，2h，4h，6h，12h，侣h进行优点，已广泛用于缓解骨关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊椎测定峰面积，n=6，RSD=0_5％。表明氯诺昔康样品溶液在室温炎及外科手术等引起的中重度疼痛的治疗[1,2]。本实验采用下稳定性良好。HPLC法对氯诺昔康分散

3、片的有关物质进行测定，方法灵敏度2．4辅料干扰实验高、专属性强、重现性好，可用于氯诺昔康分散片的有关物质的按处方比例称取辅料适量，配制成与2．2母液比例相适应质量控制。的辅料空白溶液。量取辅料空白溶液5mL，按2．2破坏实验方法1仪器与试药操作，进行辅料破坏实验。按上述色谱条件，对辅料空白溶液及Agilentl1O0高效液相色谱仪《包括G1311A泵、GI314B检相应破坏溶液进行测定，实验结果表明辅料在氯诺昔康相应保测器、色谱工作站)DikmaDiamonsiIC18柱(250ram×留时间处未见干扰峰。4．6mm，5um)，氯诺昔康的对照品(中国食品药品检定研究院，2．5原辅料相容性

4、实验含量100．O％，批号：100663—200501)，氯诺昔康分散片为长春取氯诺昔康对照品50mg，加入处方比例的辅料，加流动相国奥药业有限公司生产。甲醇，乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他溶解并稀释至50mL，过滤，作为测试液。按2．2破坏实验方法操试剂、试药均为分析纯。作，进行原辅料相容性实验，测试液室温放置8h。按上述色谱条2方法与结果件分别测定测试液及相应破坏溶液，实验结果显示，测试液杂质2．1色谱条件峰无变化，各破坏实验在氯诺昔康相应保留时间处未见干扰峰。十八烷基键合硅胶为填充剂(bikmaDiamonsilC18柱26耐用性实验(250mmX4．6mm，5LIm)，以甲醇一乙

5、腈一1O％氢氧化四丁基分别取同样长度，粒度，内径的三个品牌色谱柱测定样品铵溶液一1％乙酸铵溶液=(10：25：0．3：65)为流动相，流速为(WaterssymmetryC18，AgilentZorbaxBDSC18和Dikma1OmUmin，检测波长为280nm，柱温为室温。DiamonsilC18)，样品杂质含量无变化，说明方法耐用性较好。2．2专属性实验3讨论取氯诺昔康对照品50mg，加流动相溶解并稀释至50mL，摇第～，流动相选择进行了优化，先后比较了0．05mol／L磷酸匀，作为母液。分别精密量取母液5mL，至10mL容量瓶中，照下述盐和氢氧化四丁基铵作为离子对试剂，前者拖尾系

6、数较大。在保方法试验：第一，酸破坏：加10mol／L盐酸溶液2．0mL，避光放置证分离度的前提下优化了甲醇和乙腈的比例，相对单独使用甲24h，加10mol／L氢氧化钠溶液2．0mL中和酸性，加流动相溶解并醇，适量的乙腈可提高柱效和杂质的检出灵敏度。稀释至刻度，摇匀，滤过。第二，碱破坏：加10mol／L氢氧化钠溶液第二，通过PDA检测器对2．2中氯诺昔康母液光谱扫描，2．0mL，避光放置24h，加10mol／L盐酸溶液2．0mL中和酸性，加发现氯诺昔康在260nm，290nm，378nm处有最大吸收峰，通过流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。第三，光破坏：在4000LX比较25中各破坏溶液

7、溶液的杂质峰情况，在290nm处产生的处放置24h，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。第四，热破杂质总量相对较多，故选290rim为测定波长。坏：沸水浴放置4h，放冷至室温，加流动相溶解并稀释至刻度，摇通过对氯诺昔康分散片的有关物质方法学研究，表明该方匀，滤过。第五，氧化破坏：加30％过氧化氢1mL，放置10h，加流法专属性强、准确度高、重现性好，可用于氯诺昔康分散片的质动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。经测定，在上述流动相的条