小花棘豆化学成分分离鉴定-论文.pdf

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1、2013年第41卷第6期中医药学报Vo1．41，No．6，2013ActaChineseMedicineandPharmacology小花棘豆化学成分分离鉴定余辉攀，肖楠，孙明谦，刘博最，范伟全，张宏桂(北京中医药大学，北京100102)摘要：目的：考察小花棘豆(OxytropisglabraDC．)的化学成分。方法：小花棘豆乙醇提取物反复采用硅胶、聚酰胺、SpehadexLH一20柱色谱等多种方法进行分离纯化，利用理化性质及波谱学方法进行鉴定结构。结果：从该药材中分离得到4个化舍物，分别鉴定为己内酰胺(caprolactam，1)，槲皮素一3一O一芸香糖苷(qu

2、ercetin一3一O—B—D—rutinoside，2)，芹菜素一7—0一新橙皮糖苷(apigenin一7一O—neohesperidoside，3)，山奈酚一3一O—p—D一葡萄糖一7一O—p—D一葡萄糖苷(kaempeferol一3一O—B—D—glucopyranoside一7—0一B—D—glucopyranoside，4)。结论：化合物1、2、3为首次从该植物中得到，其中化合物1同时也是从该属中首次得到。关键词：小花棘豆；己内酰胺；槲皮素一3一O一芸香糖苷中图分类号：R284．2文献标识码：A文章编号：1002—2392(2013)06—0011—02

3、小花棘豆(OxytropisglabraDC．)是豆科棘豆属多伟全副教授鉴定为小花棘豆(OxytropisglabraDC．)。年生草本、半灌木或矮灌木。全世界约有350余种，目2实验部分前我国约有150余种，主要分布在我国西部干旱地取小花棘豆干燥地上部分3．0kg，粉碎，95％工业区⋯。民间用作关节痛、牙痛、神经衰弱及皮肤瘙痒乙醇加热回流提取1次，再用70％乙醇回流提取2等疾病的治疗，具麻醉、镇静、止痛之功效。该植物次，每次2h，合并滤液并减压浓缩后依次用石油醚、乙广泛分布于内蒙西部地区(俗称醉马草)，畜牧采食到酸乙酯和正丁醇萃取，分别得到萃取物约86g，40g

4、，一定量后，即可引起中毒乃至死亡，给畜牧业造成严重62．5g。损失J。随着气候变暖和干旱，小花棘豆的生长繁殖取正丁醇部位(62．5g)，经聚酰胺柱(60～90目)，及对畜牧业的危害有进一步扩大的趋势。国内外有关水一乙醇梯度粗分，得到水洗脱物、30％醇洗脱物、小花棘豆引起牲畜中毒方面的报道较多J，但至今50％醇洗脱物、70％醇浸膏、90％醇浸膏四个部位。尚未找到解决牲畜中毒问题的办法。为寻找小花棘豆30％醇洗脱部位经硅胶柱层析，氯仿一甲醇一水梯度的可利用价值和变害为利的可能性，笔者对该植物中洗脱(8：1．4：0．1—2．5：1：0．1)得到5个部分。其中存在的未知化

5、合物进行了分离鉴定。有白色颗粒析出，经过SephadexLH一20反复纯化得l仪器与材料到化合物1(6mg)。其他部位经MDS反相柱层析，甲DRX一500型核磁共振仪和BrukerAM一300，以醇一水(40％～80％)洗脱，得到50％和60％部分，经TMS为内标；薄层色谱硅胶GF及柱色谱硅胶(300—点薄层板两部分合并。在经硅胶柱层析，氯仿一甲醇400目)均为青岛海洋化工厂生产；聚酰胺材料购自一水洗脱(3：1：0．1)，SephadexLH一20反复纯化得到Merck公司；SephadexLH一20为Pharmacia公司产品。化合物2(10mg)，3(8mg)

6、，4(24mg)。小花棘豆采自中国内蒙古，经内蒙古民族大学范3结构鉴定化合物1，白色粉末(热甲醇)，mp69～7lo【=，改良收稿日期：2013—09—10修回日期：2013一lO一20碘化铋钾一碘一碘化钾反应呈阳性。ESI—MSm／z基金项目：国家自然科学基金资助项目(30870262)113[M+H]。H—NMR(CD3OD+CDC13，500MHz)：作者简介：余辉攀(1987一)，男，硕士研究生，主要从事中药药效物质基础研究。67．86(1H—NH)，82．20(1H，t，J=14．62Hz，H一2)，通讯作者：张宏桂(1955一)，男，教授。主要研究方向

7、：中药药效物质61．64(1H，m，H一3)，61．35(1H，m，H一4)，61．53基础研究、体内代谢。(1H，In，H一5)，63．19(1H，t，J=13．68，H一6)。“C一中医药学报2013年第41卷第6期·12·ActaChineseMedicineandPharmacologyVo1．41，No．6，2013NMR(CDOD+CDC1，500MHz)：8174．6(C一1)，0一ne0hesperid0side)。835．7(C一2)，825．3(C一3)，826．1(C一4)，828．7(C化合物4，淡黄色粉末(甲醇)，mp221～222℃，盐

8、一5)，3