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《【5年高考3年模拟】（新课标专用）2014全国高考化学 试题分类汇编 专题二十二 化学实验基本方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、专题二十二化学实验基本方法1.(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温
2、度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。 (2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水
3、时,水在层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是 。(7)本实验中,正丁醛的产率为 %。 答案 (1)不能,易迸溅(2分)(2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)2.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )选项实验器材(省略夹持装置)相应
4、实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5mol·L-1的溶液4D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI答案 D3.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是( )A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入
5、酸中,所测温度值偏小答案 B4.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是( )答案 B5.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的
6、名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是 。 (2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2S
7、O4(aq)简要工艺流程如下:4①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是 。 ②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是 (填化学式)。 答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO
8、3沉淀 ②Fe2+ Fe2O36.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:+H2O可能用到的有关数据如下:相对分子质量密
