负载型固体酸催化合成二苯甲烷的研究

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1、!=塑实验室科学第13卷第2期2010年4月CN12—1352／NLAB0RAI10RYSCIENCEVo1．13No．2Apr．2010负载型固体酸催化合成二苯甲烷的研究乌云(内蒙古师范大学化学与环境科学学院，内蒙古呼和浩特010022)摘要：该文作者设计了一个综合化学实验——用一种负载型FeC1，／粘土一sA。，固体催化剂，催化苯与苄基氯的傅一克烷基化反应合成二苯甲烷。以XRD表征负载型催化剂，吸附吡啶的紫外光谱测定固体酸的表面酸强度，用吸附吡啶的红外光谱表征固体酸的表面酸性，气相色谱仪对产

2、物进行分析，分离纯化产物，利用红外光谱及核磁共振分析产物的结构。使用氨水吸收副产物氯化氢使其转化为氯化铵。使用后的催化剂回收活化可重新使用。关键词：固体酸；二苯甲烷；绿色化学中图分类号：0622文献标识码：Bdoi：10．3969／j．issn．1672—4305．2010．02．029ConstructionofgreenchemistrycomprehensiveexperimentsWUYun(CollegeofChemistry&EnvironmentalScience，InnerMon

3、golianNormalUniversity，Huhhot010022，China)Abstract：Acomprehensiveexperimentisdesigned，thesynthesisofdiphenylmethanebytheFriedel——CraftsalkylationreactionofcatalyzingbenzeneandbenzylchloridewithaloadingsolidcatalystFeC13／Clay-SA01．Theloadingcatalystis

4、characterizedbyXRD．Thestrengthofsurfaceacidityofsol—idacidistestedwithUVofpyridineabsorptionandcharacterizedbyIRofpyridineabsorption．TheproductisanalyzedbyGCtoseparateandpurifytheproduct．IRandNMRareusedtoanalyzethestructureofproduct．HC1isabsorbedbyam

5、moniaintoammoniumchloride．Thecatalyticabilitycanbeeasilyrecoveredbyrecyclingandactivatingtheusedcatalyst．Keywords：solidacid；diphenylmethane；greenchemistry综合化学实验是训练学生综合运用化学知识和热点]。本文设计了一个综合化学实验——用一实验技能解决化学实际问题的能力，培养学生创新种便宜的负载型FeC1，／粘土一sA0固体催化剂，催化意识和创新实

6、践能力的综合性实验课程J。学校苯与苄基氯的傅一克烷基化反应合成二苯甲烷。开设综合化学实验内容可向材料、生命、环境等热点1实验目的领域倾斜，实验设计应反映新的科研成果，以提高学生的创新能力和科研能力。(1)掌握Friedel—Crafts烷基化反应的一般操作二苯甲烷，俗称人造香叶油，用于香料工业、药方法、产物分离及分析方法；(2)掌握负载型固体酸物合成等。传统的Friedel—Crafts烷基化反应是用的概念及代替液体酸催化剂Lewis酸的意义及其表液体酸催化剂，如：H：SO，HF；或用Lewis

7、酸，如：征方法；(3)提高学生查阅文献资料的能力以及以A1C1、ZnC1等催化。由于使用HSO、HF类酸催化小论文的形式完成实验习题的能力。剂后，酸废液的后处理工艺复杂，产生的废液会污染2试剂仪器环境，催化剂再生困难；而A1C1、ZnCI：类酸催化剂2．i化学试剂选择性不高，分离产物时催化剂被水解放热，并产生苯、苄基氯、氨水；大量的HC1气体．近年来以负载型固体酸和其它固体试剂为催化剂的Friedel—Crafts反应已成研究的2．2仪器傅立叶红外光谱仪、电子天平、电磁搅拌器、WAY阿贝折光仪、

8、调压器、电加热油浴锅、标准磨El基金项目：内蒙古高等学校科学研究基金项目(NJzyO8023)。玻璃仪器、温度计。乌云：负载型固体酸催化合成二苯甲烷的研究813实验步骤剂表面上L酸与B酸的共存，有利于催化剂烷基化活性的提高。3．1固体酸的制备4．2固体酸对Friedel—Crafts烷基化反应的催化活性以粘土一SA。作为载体，按每克粘土一SA。负载所选择的负载型固体酸的催化活性非常好，苄基3mmol活性组分(FeC1)比例，通过浸渍蒸发法制备氯的转化率为100％，二苯甲烷的产率可大于6o％。负载