DB37T 3760-2019 肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定 高效液相色谱法.doc

《DB37T 3760-2019 肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定 高效液相色谱法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS 65.080G20     DB37山东省地方标准DB37/T3760—2019     肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定　高效液相色谱法Determinationofabscisicacid,1-naphthaleneaceticacid,forchlorfenuronanduniconazoleinfertilizersbyhighperformanceliquidchromatography2019-12-05发布2020-01-05实施山东省市场监督管理局 发布DB37/

2、T3760—2019目  次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂和材料15仪器16分析步骤26.1样品制备26.2样品提取26.3测定26.4空白实验36.5分析结果表述36.6允许差3附　录　A（资料性附录）脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式4附　录　B（资料性附录）脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的标准物质液相色谱图55DB37/T3760—2019前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并组织

3、实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、中国人民解放军疾病控制中心、山东农业大学。本标准主要起草人：刘晖、张娟、朱海荣、张灿、商姗姗、赵丽芳、王景超、郑树林、徐楠、尹畅、刘金凤、孙文丹、刘鹏飞、邹惠玲、于军、苏本玉、杨越超。5DB37/T3760—2019肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定　高效液相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当

4、的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1　范围本标准规定了肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的高效液相色谱法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检测。称样量为1.0g时，方法中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检出限为3mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用

5、水规格和实验方法3　原理试样中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑用甲醇进行超声提取，以甲醇-0.1%甲酸水为流动相，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）测定，外标法定量。4　试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　甲酸：分析纯。4.3　甲酸-水溶液(1+1000)：移取1.0mL甲酸（4.2）与1000mL水混匀。4.4　脱落酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.5　萘乙酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.6

6、　氯吡脲标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.7　烯效唑标准品：已知质量分数，≥98.0%；脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑信息一览表见附录A。4.8　脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液：称取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准品，精确至0.0001g，用甲醇（4.1）配制成浓度为1000mg/L的混合标准溶液，现用现配。5　仪器5DB37/T3760—20191.1　高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。1.2　微量注射器：50μL。1.3　漩涡混合器。1.4　高速离心机

7、：最高转速不低于6000r/min。1.5　分析天平：精度0.1mg。1.6　超声波清洗器。1.7　金属试验筛：0.5mm。1.8　有机相微孔滤膜：0.22μm。2　分析步骤2.1　样品制备固体样品：将样品粉碎，全部过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。2.2　样品提取称取0.1g～1.0g样品（精确至0.0001g），置于10mL离心管中，加入8mL甲醇，涡旋振荡1min，超声提取30min，然后以6000r/min离心10min，定容至10mL，取上清液1mL过0.22μm有机相滤

8、膜，待测。2.3　测定2.3.1　液相色谱操作条件推荐的液相色谱条件如下：a)色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5.0μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）；b)流动相：流动相及梯度洗脱条件见表1；c)流速：1.0mL/min；d)柱温：30℃；e)检测波长：氯吡脲、烯效唑和脱落酸的最佳检测波长为258nm，萘乙酸最佳检测波长为280nm；f)进样体积：10μL。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的