苯扎溴铵检验SOP.doc

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1、GMP管理文件题目苯扎溴铵检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共2页第1页一、目的：建立苯扎溴铵检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中国兽药典》2005年一部。三、适用范围：适用于苯扎溴铵的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见苯扎溴铵质量标准）。2．试剂：2.01硝酸钠2.02硫酸2.03锌粉2.04碱性β－萘酚试液2.05稀硝酸2.06氢氧化钠试液2.07氯仿2.08碘酸钾滴定液(0.05mol/L)2.09溴酚

2、蓝指示液2.10四苯硼钠液(0.02mol/L)3．仪器与用具3.01自动水分测定仪3.02分液漏斗3.03电子天平3.04酸式滴定管4．操作步骤：4.1性状本品在常温下为黄色胶状体，低温时可能逐渐形成蜡状固体；臭芳香，味极苦；水溶液呈碱性反应，振摇时产生多量泡沫。本品在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙醚或苯中不溶。4.2鉴别4.2.1取本品约0.2g，加硫酸1ml溶解后，加硝酸钠0.1g，置水浴上加热5分钟，放冷，加水10ml与锌粉0.5g，置水浴上温热5分钟；取上清液2ml，加5％亚硝酸钠溶液

3、1ml，在冰浴中冷却，再加碱性β－萘酚试液3ml，即显橙红色。4.2.2取本品1%的水溶液10ml，加稀硝酸0.5ml，即生成白色沉淀，滤过，沉淀加乙醇即溶解；滤液显溴化物的鉴别反应（见一般鉴别反应标准操作规程）。题目苯扎溴铵检验标准操作规程共2页第2页4.2.3结果判定：上述两项呈正反应，则判定该项合格。4.3检查4.3.1氨化合物取本品溶液(2→100)5ml，置试管中，加氢氧化钠试液3ml,加热煮沸，不得发生氨臭，则判定该项合格。4.3.2非季铵类物取本品4.0g，加水溶解并稀释至100ml,

4、量取25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，精密加入新制的5％碘化钾溶液10ml，振摇，静置使分层，分取水层用氯仿振摇洗涤3次，每次10ml，弃去氯仿层，水层加盐酸40ml，放冷，加50％溴化钾溶液40ml，用碘酸钾滴定液(0.05mol/L)滴定至淡棕色，加氯仿2ml,继续滴定并剧烈振摇至氯仿层红色消失；另量取上述剩余的水溶液25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml与盐酸滴定液(0.1mol/L)10ml，照上述方法，自“精密加入新制的5％碘化钾溶

5、液10ml”起，依法测定。前后两次消耗的碘酸钾滴定液(0.05mol/L)之差，不得大于0.5ml，则判定该项合格。4.4水分取本品，照水分第一法（见水分测定法标准操作规程）测定，含水分不得过10.0％。计算公式如下:水分%=(A－B)F/W×100%式中：W供试品的重量mg；A为供试品所消耗费休氏试液的容积ml；4.5含量测定取本品约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水50ml与氢氧化钠试液1ml，摇匀，加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠液(0.02mol/L)滴定，将近终点

6、时必须强力振摇，至氯仿层的蓝色消失，即得。每1ml四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)相当于7.969mg的C22H40BrN。×100%V×F×T0.02×m×（1-干燥失重）供试品含量%=计算公式如上：V：滴定液消耗毫升数；F：滴定液的校正因数；T：滴定度7.969；M：取供试品的重量。相对偏差=结果判定：按无水物计算，含烃铵盐以C22H40BrN计，应为95.0％～105.0％。相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。