无机合成制备技术.doc

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1、无机合成制备技术1.高温合成（怎么获得高温，电阻发热材料有哪些，测量高温仪器，使用电阻发热体注意事项？）①高温获得的方法电阻炉是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确②几种重要的电阻发热材料a.石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（250CTC）,但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。b.金属发热体：在真空和还原性气氛下，铉、钩、钳适用产生高温（1650-1700°C）o在惰性气氛下餌管的工作温度可达3200°Coc.氧化物发热体：氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。③使用电阻发热体注意事项根据不同的需要

2、选择发热体、数目设计电阻炉；氧化物发热体的电阻温度系数是负的；若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。例如：高温箱式电阻炉、碳化硅电炉、碳管炉、餌管炉、感应炉、电弧炉④测温仪表的主要类型：接触式：膨胀式温度计：液体、固体；压力表式温度计：充液体、冲气体；热电阻式：钳热、铜热、半导体热敏；热电偶：钳讎一钳、银珞一银硅（镰铝）、银倂—康铜；非接触式：光学高温计、辐射高温计、比色高温计⑤热电偶高温计优缺点及注意事项热电偶高温计：①体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便②热惰性很小、热感度良好③可与被测量物

3、体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内④测量范围较广2000°C左右⑤测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理⑥注意环境气氛⑦避免侵蚀、污染和电磁干扰⑧不能在较高温度环境中长时间工作光学高温计：①利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。②不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场③测量温度高，范围广，700〜6000C④精确度高，土10°C⑤使用简便、测量迅速⑥还原剂的选择:根据G・T图选择还原能力强的金属；容易处理；不能和生成的金属形成合金；可以制得高纯度金属；副产物容易和制备的金属分离；成本尽可能低1.高温下的固相反应固相反应的机制和特点：该

4、反应从热力学角度讲完全可以进行，但实际上在1200°C下几乎不能进行，在150(TC下反应须数天才能完成。影响该反应的主要因素①反应物固体表面积和反应物间接触面积②生成物相的成核速率③相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率固相反应合成的几个问题①反应物固体的表面积和接触面积②固体反应物的反应性③固相反应产物的性质2.低温合成与分离低温测量：低温热电偶、电阻温度计、蒸汽压温度计低温控制：恒温冷浴、低温恒温器温度计的选择：测温范围、要求精度、稳定性、热循环重复性、对磁场的敏感度、布线和读数设备等费用1.真空的获得与测量真空获得：①粗真空105^103Pa水泵、机械泵②低真空.10

5、3^10-lPa机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵③高真空10-l-10-6Pa扩散泵、吸气剂离子泵④超高真空10-6-10-12Pa扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵⑤极高真空<10-12Pa深冷泵、扩散泵加阱真空测量：测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类:1、绝对规：直接测量压强2、相对规：测量与压强冇关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正常用的真空装置一般包括：真空泵、真空测量和具体的管路、仪器。真空装置中阀门是必不可少的，其作用是调节气体流量和切断气流通路,选择和配置对系统真空度有直接影响。2.水热与溶剂热合成概念：水热与溶剂热合成是指在一定温度(1007

6、000°C)和压强(1-lOOMPa)条件下利用溶液屮物质化学反应所进行的合成。合成程序：①选择反应物料②确定合成物料的配方③配料程序探索,混合搅拌④装釜，封釜⑤确定反应时间、温度、状态(动或静态)⑥取釜，冷却⑦开釜，取样⑧过滤，干燥⑨分析合成特点：①由于在水热与溶剂条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能替代固相反应及难于进行的合成反应，形成一系列新的合成方法。②由于在水热与溶剂条件下中间态、介稳态和特殊物相易于生成，可合成开发新合成产物。③能够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。④水热与溶剂条

7、件的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美晶体，合成产物的结晶度高，晶体的粒度易控制。⑤由于可调节水热与溶剂条件下的环境气氛，有利于低价态、中间价态和特殊价态化合物的生成，能均匀掺杂。控制系统：温度控制、压力控制、密封控制表征方法：传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后,应用光学等物理手段测试体系或产物的变化和结构。介稳材料的合成（合成介稳材料的方法是水热合成和溶剂热合成）沸石分子筛微孔晶体的应用从传统的催化、吸附、离子交换，向量子电子学、非线性光学、化