氮化钇粉末制备工艺的研究.pdf

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1、第1209卷第32期Vol.1Vol.209,no.3220056年96月jiangxiNonferrousMetaisJunSep.20056文章编号：l005-2712(2006)02-0029-03氮化铭粉末制备工艺的研究扬瑞芳，廖亮，邵春欣，谢建秋（湖南稀土金属材料研究院，湖南长沙410014）摘要：采用两步法制备氮化忆（YN）粉末。研究了温度、真空度和氮化时间对氮化忆粉末中原子比（Y/N）的影响。确定了最佳工艺条件，并试制出0.38mm和0.038mm的氮化忆粉末。关键词：氮化忆；粉末粒度；制备工艺中图分类号：TF845文献标识码：B表1原料金属铭、高纯氢和高纯氮的分析结

2、果%0前言（Y/TREM>99.9%TREM：99.41%）稀土氮化物具有很高的熔点（如氮化忆的熔点元素LaCePrNdSmEuGd含量0.00420.00160.00100.02700.00100.00100.0190达到2570C），而且在高温下非常稳定。氮化忆粉末元素TbDyHoErTmYbLu可应用于钮粉末冶金过程中，以期改善钮粉的加工含量0.00120.00720.00580.0080.00100.00100.0010性能。在氧化物和氮化物高温陶瓷中也可望得到应元素YCuSiFeCaTa用。稀土氮化物可通过不同的方法获得[1]，但对稀土含量基体0.00450.0130.0

3、110.0410.0022氮化物粉末的制备却少有报道。笔者简述了采用两高纯氢：H2!99.999%高纯氮N2!99.999%步法制备氮化忆（YN）粉末工艺的研究概况与结果。甲烷"1>10-4-4%O2"3>10%-4总碳（甲烷）"3>10-41实验CO"1>10%%-4-4CO2"1>10%H2"3>10%先利用稀土金属忆形成氢化物后晶型发生变-4-4H2O"3>10%H2O"4>10化，体积变大，质地松脆，易于研磨的特性，制成不同粒度的氢化忆粉末（0.38~0.038mm）；氢化忆粉末经1.1氮化温度实验-3通入高纯氮气进行氮化时，设定不同的氮化温750C脱氢，真空度达到1>10

4、Pa后，再直接通入高纯氮气，并逐步升高温度至1000C，生成氮化忆粉度，进行温度对氮化忆粉末中原子比（Y/N）影响的末。采用99.9%金属忆、高纯氢、高纯氮作原料，化学实验。真空度为1>10-3Pa，氮化反应时间为40min，分析结果见表1，将金属忆破碎至3~5mm大J的碎氮气流量为0.2L/min。块，把碎块金属忆装入舟中，推入不锈钢管式炉膛1.2真空度实验中，真空度达到1>10-3在不同真空度的前提下，通入高纯氮气进行氮Pa后，升温加热（设定650C）。11后通入高纯氢气进行氢化。待完全冷却化反应，考察真空度对氮化忆粉末中原子比（Y/N）后，将氢化忆破碎至0.38mm和0.03

5、8mm不同粒度的影响。氮化反应时间为40min，氮化温度从750C规格。氢化忆粉末在200C下真空干燥后，依次装入开始每10min升温100C，直至1000C止，氮气流舟中，推入脱氢炉膛中，进行脱氢（设定750C）。当量为0.2L/min。真空度达到1>10-3），并逐Pa后，再通入高纯氮气（N21.3氮化时间实验步升高温度，直至氮化反应完全。待完全冷却后，在通入高纯氮气进行氮化时，控制不同的反应时真空操作箱中进行筛分和包装。间，进行氮化时间对氮化忆粉末中原子比（Y/N）影收稿日期：2006-05-08作者简介：杨瑞芳（1964-），男，湖南湘阴人，工程师，主要从事稀土金属材料和稀

6、土硼化物方面的研究。!30第20卷响的实验。真空度为1#10-3表3真空度与原子比（Y/N）Pa，氮化温度从750!通入高纯氮气开始，10min内升温至1000!，并保及含氧量的关系（0.38mmYN粉末）温。氮气流量为0.2L/min。真空度原子比含氧量产物颜色PaY/N%2实验结果与讨论1#10-11"0.743.45灰黑色1#10-21"0.821.16灰黑色2.1氮化温度对氮化铭粉末中原子比（Y/N）的影响1#10-31"0.900.8黑色金属忆与氮在温度约500!开始反应，900!时1#10-4///反应较快，1000!反应趋于完成，生成含氧的YN[2]。1#10-5//

7、/由于氮化忆粉末从氢化忆脱氢而来，故氮化忆粉末中还含有微量氢。必要的。本实验设备真空度仅能达到1#10-3Pa。但可预计，在真空度1#10-4-5Pa~1#10Pa条件下，即真空度越高，氮化忆粉末中含氧量越低，氮化忆粉末中原子比（Y/N）也会相应提高。2.3氮化时间对氮化铭粉末中原子比(Y/N)的影响控制氮气流量为0.2L/min，从充入氮气开始计算氮化时间（参见表4）。从图2可知，随着氮化时间的增长，氮化忆粉末中含氮量增加，氮化忆中原子比（N/Y）随之增高，但随后趋