工业五氧化二钒制备V2O5半导体薄膜分析.pdf

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1、2002年5月重庆大学学报（自然科学版）VoI.25No.5第25卷第5期JournaIofChonggingUniversit（yNaturaIScienceEdition）May.2002文章编号：l000-582X（2002）05-0097-04工业五氧化二钒制备V半导体薄膜分析!205杨绍利l，徐楚韶l，陈厚生2，胡再勇l（l.重庆大学材料科学与工程学院，重庆400044；2.攀枝花钢铁研究院，四川攀枝花6l7000）摘要：用攀钢工业V205为原料采用无机溶胶-凝胶法制备V205溶胶和凝胶，并用此胶体在不同衬底上制备出透明的半

2、导体V205薄膜。研究了胶体粘度对涂膜的影响，以及薄膜电阻率与温度、烘干处理和厚度的关系。用扫描电子显微镜（SEM）研究了薄膜的微观形貌，用XRD研究了薄膜的成份及其变化。结果表明：胶体粘度对涂膜有较大影响；温度、湿份、薄膜厚度对薄膜电阻率均有较大影响；V205薄膜由针状V205颗粒组成，在衬底上呈均匀分布，且结构比较密集，其颗粒径向尺寸为0.5~l.0!m，长度方向为3.0~5.0。烘干处理后颗粒轮廓略有模糊、结构稀疏且尺寸有所长大，同时新生成了一些钒化!m合物。关键词：V205；溶胶-凝胶法；薄膜；电阻率中图分类号：TB38l文献

3、标识码：A一个世纪以前，人们就已经知道了V205的存在。料。V205是最重要的钒氧化物，工业上用量很大，主要作V205薄膜的制备方法有多种。主要有高频磁控为制取钒合金和催化剂的原料。溅射法［2，8，l0］、反应蒸发法［3，4］、真空蒸发法［5，9，ll］，以近年来，作为功能材料的V薄膜研究受到了广及溶胶-凝胶法［l，6，l2-l4］等。有机溶胶-凝胶法是一205泛的重视［l-6］。溶胶-凝胶法（SoI-GeI法）制备V0种制备材料的湿化学方法中的一种有效方法［l2］。无25技术也取得了较大进展［l，6］。V0凝胶薄膜显示出有机溶胶-凝

4、胶法是近几年才发展起来的制备无机氧化25物薄膜的一种崭新方法［l5］。文中以工业V为原料趣的电子、离子、电化学等性质。根据这些性质开展的205应用研究也取得了长足的进步。例如，V205可作普通用无机溶胶-凝胶法来制备V205溶胶和凝胶，并用此离子吸收基质材料、湿敏传感器、微电池、电致变色显胶体在不同材质衬底上来涂制V205薄膜。示材料，以及智能窗、滤色片、热辐射检测材料或光学［7-9］l实验记忆材料等。V205薄膜的应用前景非常广阔。主要作为l）透l.l实验原料、实验方法及实验工艺流程明导电材料；2）理想的热敏电阻材料；3）抗静电涂层

5、；采用攀钢工业V205为原料，其主要成份见表l。4）湿敏材料；5）离子吸收基质材料；6）化学传感器材表l工业V205主要成份和物理状态化学成份/%物理状态V205SiFePSAsNa20+K20"99#0.l5#0.20#0.03#0.0l#0.0l#l.0片状晶体将片状工业V205加热到800~900C，采用水淬英玻璃衬底上，经自然干燥或烘干处理，制成V205溶法，制成V205溶胶和凝胶。采用旋涂法、浸涂法和喷胶或凝胶薄膜（简称V205薄膜，下同）。实验的工艺流涂法将V205溶胶或凝胶均匀地涂覆在普通玻璃和石程见图l。!收稿日期：2

6、002-0l-26作者简介：杨绍利（l963-），辽宁黑山人，男，副教授，重庆大学博士研究生，主要从事氧化钒薄膜材料、纳米材料和钒催化剂研究。98重庆大学学报（自然科学版）2002年图l实验工艺流程l.2V205薄膜性能检测但是当凝胶的粘度较大（如3.0Pa·S到几十Pa·S）时，采用两电极法在自制的温度-电阻测量装置（见则由于自身的粘滞力较大，大于使其均匀分布在衬底图2）上测量薄膜的表面电阻，其主要性能参数为：可上的力（对于旋涂法此力为离心力，对于浸涂法和喷涂调温度范围为室温l50C，温度控制精度为1lC。法此力为自身重力），所以不

7、易使其均匀地分布在衬底用四电极法（即四探针法）对测量的电阻值进行了校上，也容易出现“花斑”现象，当然对于选用涂膜方法也验，两者相差在3%以下，故所测电阻值比较可靠。用有所限制（最好不选用喷涂法）。公式：·"#$［l6］，将V0薄膜的表面电阻换算为从大量的涂膜实践中得出，最适宜的凝胶粘度应!=!25表面电阻率。式中为表面电阻率，!；!为表面电为l.0~3.0Pa·S，且当选用前述3种涂膜方法当中的!阻，!；"、$分别为被测V205薄膜的宽度和长度。任何一种时，均可在不同材质衬底上涂制出比较均匀采用X射线衍射法（XRD）分析测试V205薄

8、膜的的V205薄膜。成份和状态；用日本产KYKYAMRAY型扫描电子显微2.2电阻率随温度的变化镜（SEM）检测V205薄膜的微观结构和厚度。图3为典型的V205薄膜电阻率随温度的变化关系。l-外壳；2-发热体；3-盖子