大豆甾醇的热解及热动力学研究-论文.pdf

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1、2012年5月中国粮油学报V01．27．No．5第27卷第5期Journa1oftheChineseCerealsandOilsAssociationMav2012大豆甾醇的热解及热动力学研究周泉城(山东理工大学农业工程与食品科学学院，淄博255049)摘要用TG—DTG／DTA方法研究了大豆甾醇热解过程及热动力学。热重法(TG)和微分热重法(DTG)分析结果表明该物质的失重过程分3步进行。第1阶段为结晶水脱出，第2步为其分子骨架大规模降解和挥发，第3阶段为残余物的缓慢降解。热解过程中，加热速率对大豆甾醇热解有显著作用。使用Popescu计算大豆甾醇为l19

2、kJ／mol，并用FWO和KAS方法进行验证。通过对常用41种热解动力学机理函数线性分析，确定了大豆甾醇热解过程最适合机理函数为Mample单行法则g()=一In(1一)。关键词大豆甾醇热解热动力学TG—DTG!DTA中图分类号：TS251．1文献标识码：A文章编号：1003—0174(2012)05—0018—04甾醇是一种类似于环状醇结构物质，存在于植(DTG)和差热分析法(DTA)等研究大豆甾醇的热性物中的天然活性物质¨j。它广泛分布于自然界，是质和热分析动力学机理，讨论其热裂解过程和热分植物体内构成细胞膜的成分之一，也是多种激素、维析动力学，为大豆甾

3、醇的热裂解和其作为能源和食生素D及甾组化合物合成的前体I4J。植物甾醇制品等开发提供参考。取的原料主要有植物油，油脂脱臭馏出物、植物油脚等l2J。大豆甾醇指以大豆脱臭馏出物为原料制得1材料与方法的甾醇。目前，从植物中鉴定出了250多种植物甾1．1试验材料醇，它们主要以游离态、甾醇酯(脂肪酸酯和酚酸大豆甾醇购自浙江大为药业有限公司，其来源酯)、甾基糖苷和酰化甾基糖苷等形式存在J。大为大豆脱臭馏出物。组成如表1所列。表l大豆甾醇的组成豆甾醇种类繁多，一般有4种分子结构：谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇。植物甾醇不仅可直接留豆甾醇蓄蓄水分磊用于消炎、降血脂、抗溃

4、疡和防治癌症等，也是生产含量43．3％27．0％23．5％1．31％2．51％0．02％<10mg／kg甾体药物的重要原料，在医药、食品、化工、化妆品和饲料等领域具有广泛得应用。1．2仪器植物油和榨油后的饼粕可作为热裂解原料生产TG／DSCSTA449C—QMS403C热分析仪：德国生物油和化工产品。而在大豆饼粕等物质热解NETzSCH公司。过程中，大豆甾醇的组成、含量对热解行为有非常大1．3试验方法影响。因此有必要单独研究大豆甾醇的热解特性。称量20mg大豆甾醇于氧化铝坩埚中，在氮气气此外，我国是植物油的生产大国。作为材料研发的氛中以流量为80mL／min

5、，升温速度为10、30、50重要环节，探讨大豆甾醇的热稳定性规律、揭示其降℃／rain，在室温～800℃范围内对大豆甾醇进行TG、解机理，这不仅为改进提取和纯化工艺提供了科学DTG和DTA分析测定。依据，还可以为大豆甾醇的深度开发利用提供参考依据，具有重要的理论意义和实际应用价值。目前，2结果与分析对该材料的热稳定性及其降解机理的研究还尚未见2．1大豆甾醇热解过程报道。为此本试验采用热重法(TG)、微分热重法从图1可知，不同升温速率下大豆甾醇的TG，基金项目：山东省教育厅科技发展计划(~8LF05)DTG形状部分相似，第1个阶段都是失去吸附水。收稿日期：20

6、1l—O9—02第2阶段失重主要是由于挥发性物质和大豆甾醇裂作者简介：周泉城，男，1977年出生，副教授，天然产物化学及功能食品开发解，只有1个波谷。第3阶段是剩余物质的缓慢降第27卷第5期周泉城大豆甾醇的热解及热动力学研究19解，形成多孔结构残余物。不同升温速率下DTA曲组织不同，导致质量损失有差别，没有相同的趋势。线有稍微差别。但在第一阶段均先吸热后再放热，表2大豆甾醇不同阶段的热解过程性质参数吸热峰最高值均在100℃左右，这是由于物质失水干燥的原因。在第2阶段，大豆甾醇先吸热再放热后再吸热。吸热峰是由于物质熔融吸热所致，放热峰则是大豆甾醇分子骨架断裂降

7、解所致，再吸热则是小分子物质挥发、蒸发吸热的原因。放热峰比DTG的质量损失速率最大峰早，这表明甾醇分子先降解放热，再吸热。第3阶段大豆甾醇残渣质量为0。大豆甾醇先放热，再吸热，其中放热是由于物质挥发放热，而吸热则是由于物质失重后，坩埚继续升温所致。100O．205090。fO2．2246热8动O力学参数050505005405O．180O．0利用FWO、KAS和Popeseu法求解热分析动力70．量60一0．1、尝＼学参数，对Popescu的41个动力学机理函数(函数方》5o-0．2i40＼程及结果略)进行分析挖。3O一0．30．_2O凸2．2．1热分析动力

8、学参数确定-0．4l00-0．54．0-一lO0．6