固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究-论文.pdf

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1、昂保害全中国化工贸易第1期ChinaChemicalTrade2O14年1月固相萃取一气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究崔萌鲁玉立陈冬梅丁玉兰阎毅(河北省承德市环境监测中心站，河北承德067000)摘要：利用C18固相小柱萃取提取水中水中半挥发性有机化合物，包括氯苯类、硝基苯类、苯酚类、酞酸酯类、苯胺等，用气相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了甲醇用量、进样流速等固相萃取条件。实验结果表明，1L水样时方法检出限为0．004-01g／L，回收率为35％"120％。使用该方法可对水环境中痕量有机物进行快速定性及准确定量的监测。关键词：固相萃取气质联用半挥发性有机物半挥发性有机

2、化合物系指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相2．3固相萃取柱的干燥和洗脱色谱分析的一大类化合物。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机用氮气干燥固相萃取柱(吹约lOmin)后，加5ml乙酸乙酯在较物区分为碱一中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物，包括有机氯农低的真空压力下通过固相萃取柱进入收集瓶，再用5ml二氯甲烷通过药、PCBs、有机磷农药、多环芳烃类、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯固相萃取柱进入同一收集瓶中。类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和氯代苯胺类、卤代径类、2．4洗脱液的的干燥和浓缩卤代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、吠喃类、苯酚类、氯代酚类和洗脱液经无水硫酸钠脱水干燥后于

3、45℃，用氮气吹至O．5ml，用硝基酚类等。在工农业生产发展的同时，伴随的环境污染使得这类有乙酸乙酯定容至1．Oml。机污染物在环境样品中广泛存在⋯。半挥发性有机化合物多数具有3．样品分析“致癌”“致畸”和“致突变”的危害，其中2O多种已被我国环保部3．1色谱条件核美国环保局列入优先监测的有机污染物“黑名单”。这类污染物经过进样口温度：250℃；淋溶、挥发和沉降等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中不断迁柱温：起始温度35℃，保持4min，以7℃／min的速率升温到移，对人类的身体健康造成危害。250℃，保持3min，再以l0oC／min的速率升温到280oC；本文参考EPA的方

4、法_2_，利用固相小柱萃取一气相色谱仪质谱仪载气：高纯氦气；联机测定水中半挥发性有机化合物，减少了液液萃取中有机溶剂用量载气柱流量：1．0mL／min；大，样品处理复杂等问题，可同时测定水中多种半挥发性有机化合物。进样方式：不分流；一进样量：l“L。、仪器与试剂1．仪器3．2质谱条件1．1气相色谱质谱联用仪：美国安捷伦7890A／5975C；毛细色谱离子化方式：EI，70eV；柱：HP一5MS(30m×0．25mm×0．25m)；质谱扫描范围：35～500amu；1．2固相萃取装置：天津奥特赛恩斯AP一02B；固相萃取柱：Wa—溶剂延迟：8min；tersC18(6mL，1g)；

5、离子源温度：230℃；13氮吹仪：北京同泰，TTL—DCII型；四极杆温度：l5O℃；1．4样品瓶：玻璃制品，2ml，带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖；辅热区温度：280℃。2．试剂三、结果与讨论2．1二氯甲烷、乙酸乙酯：农残级，天津市凯通化学试剂有限公司；1．定性分析2．2甲醇：色谱纯，天津赛孚科技有限公司；用全扫描质谱法对样品进行定性分析，即将水样组分的保留时间2．3无水硫酸钠：优级纯，天津市凯通化学试剂有限公司；于和标准样品组分的保留时间进行比较，同时将样品组分扣除背景后的400oC下加热6h，除去含有的部分有机杂质。冷却后迅速装瓶密封置质谱数与NIST数据库内标准质谱进行比较完成

6、的。总离子流图见图l。于干燥器中保存，防止吸收空气中的水分；2．定量分析2．4盐酸：优级纯，北京化工厂；用选择离子质谱法对组分进行定量分析。根据总离子流图获得每2．5氢氧化钠：优级纯，天津市津科精细化工研究所；个组分的特征离子和保留时间，确定各种组分的定量离子和扫描时间2．6实验用水：娃哈哈纯净水；窗口，由时间窗口内定量离子的峰面积定量。各物质的定量离子见表l。2．7半挥发性混合物标样：S-17408B，美国AccuStandardlnc。本文定量方法为外标法，标准曲线为至少五点校正，校准曲线的二、实验过程线性回归系数都大于等于0．9990。样品溶液在与标准溶液相同的分析1．水样

7、的采集和保存条件下测定，根据样品溶液中目标物的峰面积，由定量校准曲线得到使用玻璃容器或聚四氟乙烯材质的容器储存样品，以避免塑料容该化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算公式如下：器含有的邻苯二甲酸酯和其他碳氢化合物给样品带来污染，储存样品样品中浓度c=壁堕的玻璃容器在使用前必须仔细洗涤，采样前用二氯甲烷淌洗后使用。样品必须充满样品瓶，样品采集灌装不能在有车辆尾气存在的地方进谱行，采集过程要防止样品接触到采样者的手套以避免污染。如果样品⋯中有余氯存在，每lO00ml样品中需要添加8