全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2013年i月ChineseJournalofAnalyticalChemistry76～82DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20702全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯秦明友张新申康莉陈刚才杨清玲(四川大学制革清洁技术国家工程实验室，成都610065)(四川省泸州市环境保护监测站，泸州646000)。(四川省泸县第一中学，泸县646124)(重庆环境科学研究院，重庆401147)摘要建立了气相色谱．质谱联用法测定水中多氯联苯(PCBs)残留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷为洗脱液，采用C。

2、萃取盘进行全自动固相萃取，萃取液经分子筛脱水后，氮吹浓缩。以PCB209作替代物，菲D10作内标，用选择离子方式进行分析。方法相关系数(R。)为0．9988—0．9999；检出限为1．4x10一6．8×10mg／L，对实际样品进行加标回收测定(n=3)；精密度为0．7％～19．2％；平均加标回收率为80％一115％。本方法具有较好精密度和准确度，前处理方法简单快速，环境友好，可用于工业废水和生活污水中PCBs的测定。关键词多氯联苯；分子筛脱水；自动固相萃取；气相色谱一质谱；水1引言多氯联苯(PCBs)是联苯环上进行氯化取代反应后的一类弱极性氯化物，共有209种，大多是无色无味的晶

3、体，属半挥发或不挥发性物质；沸点为285～456℃，具有良好的化学惰性、抗热性、不可燃性、蒸气压低和介电常数高等优点。但也具有难降解性、生物毒性、生物蓄积性和强腐蚀性，对环境和人类造成危害。PCBs已列入《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中，并规定集中式生活饮用水地表水源地水中多氯联苯的含量不能超过2×10mg／L，准确定量监测环境中地表水，特别是集中式饮用水源地中PCBs的残留水平对分析水环境污染状况具有重要意义。PCBs在水质中残留浓度极低，干扰较多，需对样品进行富集和浓缩，并用高灵敏度的方法进行检测。富集水中PCBs的方法主要有液一液萃取法钔、固相萃取法、固相

4、微萃取法[1及搅拌捧吸附法u等。液一液萃取法是水中有机污染物提取经典的非选择性方法，其应用范围广，但萃取步骤繁琐，处理费时，重现性差，易产生乳化现象，有机溶剂用量大，对环境造成二次污染；固相微萃取技术集采集、萃取、浓缩和进样于一体，分析时间短、操作简单、无需有机溶剂和氮吹浓缩，但涂层易脱落、重现性差、使用成本较高；固相萃取有机溶剂用量少，富集倍数高，操作简单快速，不产生乳化现象。固相萃取有柱和盘两种形式，萃取柱管径小流速慢，萃取时间长；萃取盘截面积大，富集时间短。本研究采用全自动固相萃取盘进行富集，具有自动化程度高、重现性好等特点，但耗材较贵。浓缩前对样品进行脱水是固相萃取必不可

5、少的步骤。目前，多采用NaSO进行脱水pIl。NaSO使用前需在400oC下加热数小时，脱水前要用溶剂清洗，去除杂质；脱水后也要用溶剂清洗目标化合物。Na2SO脱水是化学吸附过程，水分处理能力有限，且不能处理乳状液，脱水操作繁锁费时，增加了有机溶剂的用量，污染了环境，增加了氮吹浓缩时间，样品经多次转移，导致回收率降低。本实验采用分子筛进行脱水，再用一些亲有机物而疏水的材料涂于微孑L之间形成疏水性膜，使有机物能通过微孔而水不能通过，是一种物理方法，可无限容量除水，能处理乳化样品，且操作简单，无溶剂残留，脱水效果好。2实验部分2．1仪器与试剂7890A／5975CGC／MS联用仪(美

6、国Agilent公司)；DB-624色谱柱(30m×0．251nm×0．14lam)；2012-07-05收稿；2012-09—12接受本文系国家高技术研究发展计~(863计划)(No．2007AA092001)和国家水体污染控制与治理科技重大专项(No．2009ZX07104-001)资助项目E—mail：zhangxinshen@126．tom第1期秦明友等：全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯77SPE．DEX4790自动固相萃取仪、C】8(471TUTI)、DVB、HLB萃取盘和分子筛脱水杯，均购自Horizontech．nology公司；LABCONCOR

7、apidVapN2／48自动氮吹仪；Milliporesynergy纯水机。多氯联苯：SB058—175-2008，SB058—174-2008(农业部环境保护科研监测所)2．0mg／L；菲D10(Phe．nanthrene．D10，Ph—D10，内标物)：Dr．EhrenstorferGmbH25mg；PCB209(十氯联苯，替代物)：Dr．Ehren．storferGmbH20mg；超纯水：电阻率为l825MQ·cm；甲醇、D乙酸乙酯、二氯甲烷均为色谱纯；高纯氦气(>99．9