DB34∕T 3368.4-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第4部分：铅和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS31.180L30DB34安徽省地方标准DB34/T3368.4—2019印制电路板中有害物质分析方法第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart4：ThedeterminationofleadandcadmiumbyInductivelycoupledplasmaspectrometry文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3368

2、.4—2019前言DB34/T3368《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分。——第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法；——第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法；——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：汞含量的测定电感耦合等离子体光谱法；——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省有色金属标准

3、化技术委员会负责归口。本部分主要起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。本部分主要起草人：臧真娟、晋晓峰、周蕾玲、李金凤、孙国娟、龚昌合、黄薇薇、汪海、吴媛霞。IDB34/T3368.4—2019印制电路板中有害物质分析方法第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了印制电路板中的铅和镉的电感耦合等离子发射光谱仪检测方法的方法原理、仪器、试剂及材料、样品制备、分析步骤、结果计算、精密度和报告。本部分适用于印制电路板中的铅和镉的含量的测定。铅

4、和镉的方法检出限为0.0003％。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理将印制电路板样品采用微波消解法进行前处理，用电感耦合等离子发射光谱仪于各元素对应的波长处测量其质量浓度。4仪器4.1电感耦合等离子发射光谱仪：分光室具有抽真空或驱气功能。4.2微波消解仪。4.3粉碎机：粉碎后粒径可达0.5mm及以下。5试剂及材料5.1水：GB/T6682规定的

5、一级水，用于所有样品溶液的制备及稀释。5.2硝酸：优级纯。5.3过氧化氢：分析纯。5.4镉标准贮存溶液：1000μg/mL。5.5铅标准贮存溶液：1000μg/mL。5.6镉标准溶液：将标准贮存溶液（5.4）稀释为每毫升1μg，并与标准贮存溶液保持一致的酸度。5.7铅标准溶液：将标准贮存溶液（5.5）稀释为每毫升1μg，并与标准贮存溶液保持一致的酸度。5.8氩气：纯度大于99.99％（体积分数）。5.9液氮：工业级。1DB34/T3368.4—20196样品制备将印制电路板剪切成小于10mm×10mm的方块，经液氮冷冻后，用研磨器粉碎

6、成粒径小于0.5mm的粉末，混匀。7分析步骤7.1测定次数独立地进行两次测定。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3试料溶液的制备称取0.2g样品颗粒，精确至0.0001g，加入到消解罐中，加入6mL硝酸（5.2），1mL过氧化氢（5.3），放入微波消解仪中，根据表1规定的消解程序对样品进行微波消解。如遇有少数样品消解不完全，待消解罐冷至室温后，加入4mL硝酸（5.2）及0.5mL过氧化氢（5.3），放入微波消解仪中按消解程序再次消解，确保样品完全消解。待样品冷却至室温后，将样品转移至25mL的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次

7、，洗涤液转移至容量瓶中混合，加水定容至刻度。表1微波消解程序时间温度步骤/min/℃1升温51002恒温11003升温101504恒温21505升温302106恒温702107.4工作曲线的建立配制铅和镉含量分别为0μg/L、5μg/L、15μg/L、25μg/L、40μg/L、50μg/L的混合标准溶液。测定并绘制标准工作曲线。7.5样品的测定测定空白溶液和样品溶液。等离子光谱仪测定条件（推荐）见表2，推荐分析波长见表3。2DB34/T3368.4—2019表2等离子光谱仪测试条件（推荐）辅助气流量雾室压力泵速积分时间项目功率/（L

8、/min）/Psi/(r/min)/s测定条件11500.5251005～30表3各元素分析线（推荐）元素PbCd波长/nm182222658结果计算按式（1）计算测定元素的质量分数ω(X)。6()V1010