DB34∕T 3368.5-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第5部分：汞含量的测定 电感耦合等离子体光谱法.pdf

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1、ICS31.180L30DB34安徽省地方标准DB34/T3368.5—2019印制电路板中有害物质分析方法第5部分：汞的测定电感耦合等离子体光谱法MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart5：DeterminationofmercuryInductivelycoupledplasmaspectrometry文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3368.5—2019前言DB34/T3368

2、《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分。——第1部分：铅、汞、铬、镉、溴的快速筛选X射线荧光光谱法；——第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法；——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：汞的测定电感耦合等离子体光谱法；——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分起草单位：安徽国

3、家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本部分主要起草人：孙国娟、韩超、臧真娟、陈庆国、何莹、傅昌虎、肖启媛。IDB34/T3368.5—2019印制电路板中有害物质分析方法第5部分：汞的测定电感耦合等离子体光谱法1范围本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定印制电路板中汞含量的方法原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算、精密度、报告。本部分适用于印制电路板中汞含量的测定。方法检出限为5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，

4、其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理采用微波消解进行样品处理，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定经处理后样品溶液中的汞含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T6682规定的一级水。实验所用器皿均用20％HNO3浸泡24小时后，用水彻底清洗。4.1硝酸。4.2过氧化氢。4.3氢氟酸。4.4高氯酸。4.5硝酸（5+95）。4.6汞标准贮存溶液：1000μg/mL。5仪器设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分光室具有抽真空或驱气功能；200nm处

5、光谱分辨率应小于0.01nm。5.2微波消解仪：可编程温度/压力-时间控制功能，可以在消解过程中监测压力或温度；合格的安全保护和卸压装置。1DB34/T3368.5—20196样品制备将印制电路板剪切成小于10mm×10mm的方块，经液氮冷冻后，用粉碎机粉碎成粒径小于0.5mm的粉末，混匀。7分析步骤7.1样品消解称取样品0.2g,精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入7mL硝酸（4.1）、0.2mL过氧化氢（4.2）、0.5mL氢氟酸（4.3）、1mL高氯酸（4.4）,待反应平静后，将容器封闭，按照表1微波消解程序进行

6、微波消解。容器冷却至室温后，打开容器，如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45μm的过滤膜过滤，残留的固态物质用15mL硝酸溶液（4.5）冲洗4次，所得溶液全部合并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。每个样品做两次平行测定，同时做空白试验。表1微波消解程序时间温度步骤/min/℃1升温101602恒温51603升温102004恒温402007.2工作曲线溶液的配制用硝酸溶液（4.5）稀释汞标准贮存溶液（4.6），配制0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2.0μg/mL系列标准溶液。7.3测定7.3

7、.1等离子体光谱仪测定条件（推荐）见表2。表2等离子体光谱仪测定条件（推荐）项目RF功率辅助气流量雾化气流量泵速测定条件1150w0.5L/min0.7L/min50rpm7.3.2等离子体光谱仪分析波长（推荐）见表3。表3等离子体光谱仪分析波长（推荐）元素Hg波长（nm）194.22DB34/T3368.5—20197.3.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的波长处，测量工作曲线（7.2）的光谱强度，当工作曲线线性r≥0.999时，进行空白溶液和样品溶液（7.1）的测定。如果样品溶液的浓度超出了工作曲线的范围，应稀释至工作曲线

8、范围内再进行测定。8结果计算按公式（1）计算样品中汞的含量c。VF10cm..................................(1)式中：c——样品中汞的含量（mg/kg）；