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《完全脱乙酰度壳聚糖的制备及表征.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、华东理工大学学报(自然科学版)VOl.31NO.3296JOurnalOfEaStChinaUniverSityOfScienceandTechnOlOgy(NaturalScienceEditiOn)2005-06文章编号:1006-3080(2005)03-0296-04完全脱乙酰度壳聚糖的制备及表征丁纯梅%尹鹏程宋庆平聂丽乔永波(安徽工程科技学院生化系芜湖241000)摘要:采用二甲亚砜-氢氧化钠为反应体系水为相转移催化剂研究了相转移催化剂用量~甲壳素与氢氧化钠的质量比(投料比)~反应温度~反应时间~表面活
2、性剂用量等因素对制备完全脱乙酰度壳聚糖的影响,结果表明:在催化剂用量为1.5mL反应温度为130C~投料比为1=2(m=m)~反应时间为3h每100g甲壳素中加入5g十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂可制得完全脱乙酰度的壳聚糖,用红外光谱(IR)~X-光电子能谱(XPS)对完全脱乙酰度壳聚糖的结构进行了表征结果表明:壳聚糖分子中的NCOC已全部转为N32,关键词:壳聚糖;完全脱乙酰度;相转移催化剂;制备;表征中图分类号:O636.1文献标识码:Preparationandcharacterizationofco
3、mpletedeacetylizedchitosan%D1NGChun-mezY1NPeng-chengSONG@zng-pzngNE1Lz@1AOYong-bo(DepaLtmentofbzochemzcaEngzneeLzngAnhuzUnzUeLsztyofSczenceandTechnoogyWuhu241000Chzna)Abstract:FactOrSinfluencedthepreparatiOnOfcOmpletedeacetylatiOnOfchitOSanincludingcatalyStam
4、OuntfeedreagentratiOreactiOntemperaturereactiOntimeSurface-activeagentamOuntareStudieduSingdimethylSulfOXide-SOdiumhydrOXideaSthemediumandWateraSthephaSetranSfercatalySt.ReSultSShOWthatcOmpletedeacetylatiOnOfchitOSancanBeOptimizedBythefOllOWingOptimumreactiOn
5、cOnditiOnS:catalyStamOunt1.5mLfeedreagentratiO1=2reactiOntempetraute130CreactiOntime3h5gOctytrimethylammOniumBrOmideaddedtO100gChitOSan.TheStructureOfcOmpletedeacetylizedchitOSaniScharacterizatedByIRandXPS.ReSultSindicatethatNCOC3iSchangedintON2inchitOSancOmp
6、letely.KeyWords:chitOSan;cOmpletedeacetylatiOndegree;thephaSetranSfercatalySt;preparatiOn;charac-terizatiOn壳聚糖(简称CTS)是甲壳素脱乙酰基的产物泛应用1~2I,但是壳聚糖的脱乙酰度即壳聚糖分子由于其链中胺基和羟基的存在具有良好的絮凝能链上自由氨基的含量直接影响着它的物化性质及力~成膜性和生物相溶性近年来在纺织~造纸~农其应用,业~食品~日化~医药~环保和水处理等领域得到了广壳聚糖脱乙酰基反应属于亲核取代
7、反应O-为亲核试剂,若用水或低级醇(如乙醇~丙醇)作溶剂这些溶剂极性较大使O-溶剂化从而大大地基金项目:安徽省教育厅自然科学基金重点项目(2003kj008zd)降低了其亲核活性,杨冬梅3I等人以水为溶剂用投E-mail:cm-ding@163.cOm收稿日期:2004-06-17料比(甲壳素与碱的质量比)为1=20制得脱乙酰作者简介:丁纯梅(1956-)女教授硕士生导师主要从事生物高分度为80%的壳聚糖,骆广生4I等人的研究表明子的改性及应用研究,第3期丁纯梅,等,完全脱乙酰度壳聚糖的制备及表征297zNaOH
8、<0.3时,无论温度有多高,反应时间有多长,带到DMSO相,循环往复,直至反应达到平衡O脱乙酰度都不能大于50%O张一峰[5]等用实验表表1给出了甲壳素为1.5g~DMSO50mL~明,无论是增大NaOH浓度,提高反应温度,还是延NaOH为3g~反应温度130及反应时间3h时,长反应时间,都不能制得脱乙酰度为90%的壳聚D-D随催化剂用量的变化O可见,在未加催化剂时,糖O
