固相萃取填料对有机磷农残萃取效率.pdf

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1、西安工程大学学报JournalofXi’anPolytechnicUniversity第28卷第2期(总126期)2O14年4月Vo1．28，No．2(Sum．No．126)文章编号：1674—649X(2014)02—019204固相萃取填料对有机磷农残萃取效率夏禹周，董祥芝，王婕，李庆。，同帜(1．陕西省现代建筑设计研究所，陕西西安710048；2．西安工程大学环境与化学工程学院，陕西西安710048)摘要：以花椰菜中杀扑磷和马拉硫磷为研究对象，比较C18、Florisil和ttLB柱的萃取效率．样品经过固相萃取柱富集后

2、，使用高效液相色谱分析．通过比较不同固相填料的萃取回收率，选择最佳的萃取条件及萃取小柱．结果表明，3种固相填料中，Florisil柱的萃取回收率最高．经过对实际样品的加标实验后，两种有机磷农药的回收率在79～112之间，适合花椰菜中痕量有机磷农药残留测定的分析要求．关键词：固相萃取柱；高效液相色谱；有机磷农残；花椰菜中图分类号：TS207．3文献标识码：A有机磷农药有较强的杀虫效果，是蔬菜中主要的农药污染源．但是，大多数有机磷农药具有高活性、低残留的特点，常因使用不当、保管运输不慎等原因污染食品与环境．因此，在蔬菜中建立可靠

3、、高灵敏的有机磷农残检测方法是十分必要的．固相萃取技术(SolidPhaseExtraction，SPE)[1具有操作简单、有机溶剂用量少、萃取效果好、回收率高等优点，已广泛应用于蔬菜样品中有机磷农药的前处理．但多数文献仅关注于检测方面的研究]，关于不同固相萃取填料的萃取效果比较的文献尚不多见．本文选用弗罗里硅土(Florisil)、水油平衡(Hydrophile-LipophileBalance，HLB)、C18等3种不同固相萃取填料的固相萃取柱，对花椰菜样品中的杀扑磷、马拉硫磷进行萃取，并使用高效液相色谱HPIc(Hig

4、hPerformanceLiq—uidChromatography，HPLC)进行分析检测，比较3种不同萃取柱的萃取效果，选择最佳的萃取柱，并进一步应用于实际样品中有机磷的分析检测．1实验1．1材料1．1．1材料与试剂马拉硫磷、杀扑磷标准品(100mg／L，农业部环境保护科学研究检测所)，甲醇、乙腈(色谱纯，美国Fisher公司)，ENVIC18固相萃取柱(200mg／3mL美国SUPEICO公司)，Florisil固相萃取柱(1000mg／6mL美国J．TBaker公司)，OasisHLB萃取柱(200mg／3mL美国Wa

5、ters公司)．1．1．2仪器与设备Agilent1200高效液相色谱系统(自动进样器和DAD检测器美国Agilent公司)，TypeHSE一12D固相萃取仪(天津恒奥科技发展有限公司)，5810R型高速冷冻离心机(德国eppendorf公司)，BB332一A多功能食物搅拌机(佛山市顺德伍发电器公司)，QI一90l型旋涡振荡仪(海门市其林贝尔公收稿日期：2o13—06—20基金项目：陕西省科技厅统筹项目(2013KTCQ03—20)通讯作者：董祥芝(1984一)，女，山西省临汾市人，西安工程大学助理工程师，硕士．E—mail

6、：dongxiangzhi6566@l63．corn第2期固相萃取填料对有机磷农残萃取效率193司)，HH—S4数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)，艾科浦AWJ2—2009一U型超纯水系统(重庆颐洋企业发展有限公司)，氮吹装置(实验室自制)．1．2方法1．2．1色谱条件ZORBAXSB-C18(4．6mm×250mm，5m)，流动相为甲醇／水(V／V，80／20)；流速lmL／min，柱温40℃，检测波长210nm，进样10FL．1．2．2标准溶液配制取马拉硫磷、杀扑磷标准品适量，用甲醇分别配制成浓度为4gg／mL，2t

7、~g／mL，0．4ttg／mL，0．2／~g／mL的系列标准溶液，放置在一4~C的冰箱中冷冻保存．1．2．3样品前处理将购于当地市场的花椰菜样品经食品搅拌机粉碎后，取5g于离心管中，加入15mL乙腈，旋涡振荡10min，4000r／rain离心20min，将乙腈层通过已经活化后的萃取柱后，用3mL乙腈对小柱进行洗脱．4O℃水浴下通入氮气吹干，用0．5mL甲醇复溶，经0．20tzm滤膜过滤后，转移人液相进样瓶中进行HPLC分析．2结果与讨论2．1实验条件的优化2．1．1固相萃取柱的选择C18的疏水性较强，对大多数有机物质都能保

8、留，是最为常见的农药萃取的填料．Florisil硅土作为一种高选择性的吸附剂，也可用于农药残留的净化、分离等口]．HLB比C18具有更好的稳定性和广泛的pH适用性，且具有很高的吸附容量，是一种非常高效的萃取填料．因此选择这3种固相萃取柱进行比较．2．1．2萃取溶剂的选择丙酮、二氯甲烷和乙腈