加速溶剂萃取／固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究.pdf

《加速溶剂萃取／固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、安徽农业科学，JournalofAnhuiAgri．Sci．2014，42(3)：723—725，968责任编辑刘月娟责任校对李岩加速溶剂萃取／固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究滕云梅，廖平德，黄宁，陈洋，刘杨(1．广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530022；2．广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁530004)摘要[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂，样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取，提取液经除水、浓缩，再经F1orisil柱净化，采用高效液相色谱一荧光一PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限

2、为0．41～3．97kg(以3倍性噪比计)，加标水平为0．5～20．0mg／L，基质加标回收率为81．3％～121．0％，相对标准偏差1．5％～8．8％。[结论]该方法有效去除杂质干扰，缩短前处理时间，具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点，适用于土壤中PAHs的测定。关键词加速溶剂萃取；固相萃取净化；高效液相色谱；多环芳烃；土壤中图分类号S153．6文献标识码A文章编号0517—6611(2014)03—00723—03DeterminationofSixteenPolyeyclicAromaticHydrocarbonsinSoilusingAcceleratedSol

3、ventEextraction／SolidPhaseExtractionwithIIighPerformanceLiquidChromatographyTENGYun-meietal(GuangxiProvinceEnvironmentalMonitoringCentre，Nanning，Guangxi530022)AbstractlObjectivelTheresearchaimedtoobtainaccurateandrapiddeterminationofpolycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)insoil．[Method]Usingacetonitri

4、leasthesolvent，16polycyclicaromatichydrocarbonswereextractedbyacceleratedsolventextraction(ASE)．Theex—tractwasdehyrdratedandconcentrated，andwerepurifiedbytheFlorisilsolidphaseextraction．[Resuh]Thedetectionlimitswere0．41—3．97．Therecoveriesofthespikedsample(0．5—20．0mg／L)were81．3％一121．0％，withrelatives

5、tandarddeviationswere1．5％一8．8％．[Conclusion]111emethodeffectivelyremovedimpurities，andreducedextremelythepreprocessortime．Itwasconcludedthatthemethodhadhighrecovery，highsensitivityandgoodreproducibility．T}ledevelopedanalyticalmethodhadbeen印pliedsuccessfullytothedeterminationofPAHsinsoil．KeywordsAcce

6、leratedsolventextraction；Solidphaseextraction；Highperformanceliquidchromatography；Polycyclicaromatichydrocar—bons：Soi1多环芳烃(PAHs)是100多种具有2个或2个以上苯环由于PAHs在土壤中为痕量水平，而且土壤成分复杂，结构的一类持久性有机污染物⋯，具有高毒性、致癌性和高基体干扰严重，因此在定量分析土壤样品中的PAHs之前，样致突变性。PAHs主要来自人类活动的排放，如煤、石油、品前处理步骤十分重要。一种具有好的净化、富集效果的前柴油或汽油的不完全燃烧，一些处于高温的有机物

7、质(500—处理方法可以提高检测方法的灵敏度和选择性。目前用于800℃)或较低温度(100～300oC)下有机材料的燃烧也会生土壤中PAHs的前处理方法有索式抽提法、微波辅助萃取法成PAHs。自1961年Blumer在土壤中第一次发现PAHs(MAE)、超声波提取(UE)、加压溶剂萃取(PLE)、加速溶剂以来，土壤中的PAHs就一直是国内外关注的热点之一_4J。萃取(ASE)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃