升温速率对tih2热分解过程的影响

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1、万方数据第39卷2010钲第6期6月稀有金属材料与工程RAREMEl：八LMATERIAI，SANDENG眦ERING、，01．39．No．6June20lO升温速率对Till2热分解过程的影响张月红，苏彦庆，郭景杰，叶喜聪，傅恒志(哈尔滨工业大学金属精密热加工国家级重点实验室，黑龙江哈尔滨150001)摘要：运用热失重法(TGA)分析研究T讯2的热分解反应性能。在真空条件下，分别以不同的升温速率加热Till2粉末使之发生热分解，失重开始的温度大致在550—580℃范围内，随升温速率的增加变化不大，略有升高；失重结束的温度，随着升温速率的增加而升高；Till2

2、的失氢率随升温速率的增加而增加；随着升温速率的增加，TiHz失重所需时间减少。关键词：TiH2；TGA；升温速率；热分解中图法分类号：0614．41+l文献标识码：A文章编号：1002—185X(2010)06—1107-04Till2属于一种金属型氢化物，具有面心立方结构，Ti处在结点位置，每个单胞有4个Ti原子，H原子处于四面体间隙位置，是CaF2结构【l，2】。作为一种高效发泡剂，氢化钛的热分解反应被广泛研究[3．4】，其研究方法可归纳为：(1)热重法(TGA)测量TiH2的失重曲线【5，61；(2)差热分析法(DTA)或差示扫描量热法(DSC)测量Ti

3、H2的分解曲线【7，81；(3)热脱附谱法(TDS)作出TiH2分解图[930]。本实验采用热重法(TGA)测量TiH2粉末的失重曲线，进而得glJTiH2分解反应过程的变化趋势及反应的起始温度和结束温度，并测定TiH2粉末的失氢率与温度的关系曲线。主要研究升温速率对TiH2粉末热分解过程的影响，并进一步研究Till2粉末的分解方式及分解过程的控制，目的在于指导ISM熔炼法液态置氢过程中Till2粉末所压制成料棒的加入方式及送料速度[1l】。液态置氢过程中，Till2料棒在送入钛合金熔体前，受到高温熔体对其热辐射而部分发生分解，研究Till2粉末的随升温速率的

4、热分解有利于控制液态置氢过程中Till2料棒的下降速度，减少料棒中氢的损失。1实验实验选用高纯TiH2粉末。TiH2粉末用感量为0．01mg的分析天平称取。称取粉末状的TiH2放在直径为5mill的铂金坩埚中，置于SETARAMType：SETSYS热分析仪中进行热失重试验。抽真空并持续通入氩气，以使分解出的氢被迅速带离真空室，使得后续分解有效进行。对TiH2进行热分析失重试验，分别以10，20，40，80"C／rain的升温速率对TiH2粉末进行加热，得到TiH2粉末失重随温度变化的曲线。2结果及分析空的铂金坩埚在升温过程的热失重曲线如图1所示。由图可以看出

5、，以一定的升温速率加热空的铂金坩埚，随着炉温的升高，空坩埚表现为持续增重，增重随着炉温的升高而升高，空坩埚的增重由浮力效应产生。不同的升温速率下，TiH2粉末的热失重变化曲线如图2所示。从图中可以看出：在以10，20，40，80℃／rain4种不同的升温速率加热TiH2粉末的过程中，炉温升高至550～580℃温度范围内，TiH2粉末开始出现失重现象；在炉温升高至630—730℃温度范围内，失重现象结束；随后，随着温度的升高曲线表现为由浮力效应产生的增重，与图1空坩埚的热失重曲线相似。2．1升温速率对TiH2分解温度的影响H是一种相当活泼的元素，Ti吸附H的过程

6、是：H2分子首先在Ti表面解离成H原子，H原子立即与Ti表面的原子作用，并在一定的浓度梯度和温度的作用下扩散到体内。H的加热释放则是吸附的逆过程。H在金属中电离，以H+的形式进行扩散，且H在金属中的扩散速度很快。对于TiH2，由于H／Ti原子比很高，游离的H+含量也很高，很容易通过扩散而逸出。克服TiH，的化学键而成为游离态，从金属中逸出【12】。收稿日期：2009．06-17作者简介：张月红，女，1983年生，博士生，哈尔滨工业大学金属精密热加工国家级重点实验室，黑龙江哈尔滨150001，电话：0451-80418415，E-mail：zhangzhang_

7、324@163．eom万方数据·1108·稀有金属材料与工程第39卷表1TiH2在不同升温速率下的失重TableIThermogravimetrymasslossofTill2FurnaceTemperature／'C—————2．2升温速率对TiH2分解失氢率的影响图1空坩埚的热失重曲线由表1中TiH2粉末在10，20，40，80。C／rain4种不同Fig．1Thermogravimetrymasslosscurveoftheemptycrucible升温速率下的热分解失重的数据和式(1)计算出不同升温速率下TiH2粉末的分解失氢率n，如表2所示。图2Ti

8、H2在不同升温速率下的热失重曲线Fig