品质分析实验课堂.doc

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1、实验四烟叶样品的水分测定（常压恒温干燥法）烟叶中水分含量是烟草种植、T业加工、烟叶及卷烟贮存等方面重要的物理化学特征之一，也是比较重要的经济指标和技术操作条件。烟叶从采收到加工成烟制品的过程中，都必须对水分进行控制的调节。测定水分含量对提高烟叶质量，防止霉变，保证贮存，对卷烟生产工艺的控制和监督，保证烟制品的质量起着重要的作用。从化学分析的角度上来讲，为了能够止确表达烟叶某成分的绝对含量，则要求用样品的绝对干重为基础进行计算。但是在制备好的样品中，还残留着一些水分，而且水分含量随空气的温湿度而变化。因此，为了分析结果的准确性，首先进行样品的水分测定，求出样品的含水量

2、，以便将各项化学成分的重量折算成干重量，使测得的各项化学成分可以在同一基础上进行比较。一、目的及意义由于所准备的样品尚有一些残留水分，为了分析结果的准确，在进行各项成分分析时，必须进行水份测定，求出样品的含水百分比，以便将各项分析样晶重量换算为干重量基础。以烟叶干重为基础，使各项化学成分都以烟叶（扣除水分）丁重为基础，既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。二、烟叶含水量表示方法W绝=（G湿—G干）*100%/G干W相=（G湿—G干）*100%/G湿三、测定方法（一）间接法原理：利用样品折射率，电导，介电常数等物理性质来测定烟叶水分。测定随烟叶样品

3、水分变化而变化的物理量，根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。(二)直接法1.红外线加热法2•蒸馆法(甲苯法):共沸点蒸憾法3•卡尔费休法(滴定法)4.常压恒温干燥法(1)原理:利用水在100°C沸腾蒸发的性质，使样品处在100-105°C的条件下，经过一定时间，样品中水分即蒸发散失，得到无水的干物质。样品原重和样品干重之差即水分，从而计算出水分百分含量。烟叶及卷烟成品的水分测定方法种类很多，一般常用的仍是ioo±rc的烘干法，在此温度下，自由水及大部分的结合水都能除去，但严格来说，用烘干法只能测定近似的水分含量。用烘干法测定水份时，烘干时间应达恒重为止，根据一般经验

4、，在1oo±rc烘2小时即可，根据烘干前后的重量即可计算含水率。(2)特点：烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来，易热解物质也会损失一部分，使测定结果偏高。为了避免这种误差，减少挥发性物质损失，各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定：5-10g100°C-105°C干燥2h,后测定水分.(3)实验用具干燥器、烘箱、分析天平、称量瓶或铝盒、堆竭钳、药匙。(4)操作步骤取编有号码的称量瓶或铝盒洗净，打开盖子，置于100-105°C（100±l°C）的烘箱中烘0.5-2小时，用堆堀钳取出,放入干燥器中冷却至室温，称重为W1-用药匙把烟叶样品搅样均匀，并称取烟样5.O

5、OOOg左右于铝盒中，称重为W2（W1+样品重）一将盛样品的铝盒放入ioo-io5°c（ioo±rc）的烘箱中，烘2小时取出，立即放入干燥器中冷却至室温，称重为W3o样品名称铝盒号铝盒重样品加铝盒重烘前重烘后重W.w2w3（5）结果计算w2-w3含水率%二X100（6）注意事项a.防止烟叶样品在操作过程中的水分变化。b.用堆堀钳取放称量瓶；称量瓶称重前要冷却至室温。c.每批样品的测定均应做平行试验，二者绝对值的误差不得超过0.5%,以平行试验结果的平均值为检验结果。如平行试验结果误差超过规定时，应做第三份试验，在三份结果中以两个误差接近的平均值为准。d.检验结果所取

6、数字，以0.1%为准，下一位数字按GB8170进行修约。4.减压恒温干燥法四、思考题1、为什么每次取样前要将瓶中样品摇匀？2、如果各项成份分析不能同时进行，下次分析时，样品的水分是否要重新测定？3、烟叶样品水分测定的方法、步骤及注意事项。4、烟叶水分的概念及烟叶水分的来源？烟叶水分的存在形态？5、测定烟叶水分的方法有哪几种？什么是直接法？什么是间接法？6、简述常压恒温干燥法测定水分的原理？实验五烟叶样品中烟碱的测定方法2活性炭吸附法测定烟碱一、方法原理将活性炭粉末放入样品中，用稀HC1溶液萃取烟碱，用紫外分光光度法对烟碱定量。二、试剂与主要仪器10.5NHC1（0.

7、5M）（500ml容量瓶中先加入400ml左右蒸憎水缓慢加入22.5ml浓盐酸用水定容或1000ml容量瓶中先加入400ml左右蒸憎水缓慢加入45ml浓盐酸用水定容）2粉末状活性碳3仪器用具250ml容量瓶，25ml胖肚吸管（或20也行）,100ml三角瓶，擦镜纸，烘箱，粉碎机，天平1-4/万，振荡器、紫外分光光度法三、操作步骤1烟样制作2前处理：准确0.15g〜0.18g（0.07g〜0.2g）样品，用广口漏斗将样品倒入250ml容量瓶中加0.5g左右活性碳粉加25ml0.5NHC1振荡约10-15分钟水定容，摇匀滤纸过滤至100ml左右三角瓶（前3次弃去，去