铅物相分析方法研究及应用.pdf

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1、湖南有色金属第29卷第5期HUNANN0NFERROUSMETALS2013年10月·分析·铅物相分析方法研究及应用夏兵伟(湖南水口山有色金属集团有限公司，湖南衡阳421513)摘要：高杂质粗铅在电解过程中产生的阳极泥含铅在8％～20％之间，通过分析铅在阳极泥中可能存在的状态有可溶于水Ph的化合物、PbSO、PbO、PbO、Pb、PbSiO、PbS、PbF等，用化学物相分析方法对各相进行测定，结果表明阳极泥中铅主要以PbSiO，形式存在，从铅电解生产工艺分析出PbSiO，生成原因为PbSiF水解所得，通过提高电解液中的H浓度抑制水解反应的发生，达到降低铅阳极泥含铅的目的。关键词：

2、铅物相分析；阳极泥；PbSiO；水解中图分类号：O614．463文献标识码：A文章编号：1003—5540(2013)05—0066—03提高综合回收，搭配高杂物料是目前国内有色1．2主要试剂及仪器金属冶炼行业的趋势，同时搭配高杂物料会给冶炼主要试剂：氯化钠溶液(20％)；乙酸铵溶液过程带来一系列的影响，解决这些难题是冶炼科技(10％)；盐酸羟胺(2％)一乙酸铵(10％)溶液；硝酸工作者所要面对的重要课题。某厂在搭配高杂质粗铜(0．5％)一乙酸铵(0．5％)溶液；乙酸铵(20％)一铅进行电解过程中产生的阳极泥含铅波动较大，范乙酸(10％)；乙酸钠(30％)一乙酸(1％)；盐酸围在

3、8％一20％之间，阳极泥含铅高不但降低了冶炼(25％)一盐酸羟胺(1％)；饱和溴水溶液；溴素；盐过程中铅的直收率，还增加了重复冶炼费，通过对相酸(p=1．19g／mL)；硝酸(P=1．42g／mL)；硫酸(P关文献的检索，各报道对铅阳极泥中铅的主要存在=1．84g／mL)。形式表述相差很大，本文充分分析阳极泥中铅可能仪器：振荡器；原子吸收分光光度计。存在的形式，对其进行萃取分离测定含量，结果表明1．3试验步骤阳极泥中铅的主要存在形式为PbSiO，与阳极泥中试验步骤如图1所示。SiO的含量相符合。在铅电解生产工艺中，硅酸根在实际分析过程中对一份试样连续萃取八相很只有PbSiF水解生

4、成，本文还研究了控制生产工艺困难，该试验采用八个化学物相分为两步进行分析，条件，抑制PbSiF水解反应的发生，以达到降低阳极先称取一份试样萃取可溶性铅、硫酸铅、氧化铅、四泥含铅的目的。氧化三铅。然后，另称取一份试样按萃取四氧化三铅分析步骤处理，溶剂量增加一倍，萃取后，接着连l试验部分续萃取单质铅、硅酸铅、硫化铅、其它铅的化合物。1．1试验原理其中低含量的铅用原子吸收分光光度法测定，高含根据铅电解生产工艺，分析阳极泥中铅可能存量的铅采用EDTA容量法测定。在的形式有可溶于水Ph的化合物、PbSOPbO、2结果与讨论Pb3O、Pb、PbSiO3、PbS、PbF等，利用不同铅化合物的溶

5、解性质，选择合适的溶剂，分别进行萃取分离，采用不同单位不同批次的阳极泥试样进行物相测定其含量，再根据各化合物的含量分析形成原因，分析，三批试样的各主要成分含量如表1，三批样品进一步分析铅阳极泥含铅高的原因。的铅物相分析结果如表2。作者简介：夏兵伟(1979一)，男，工程师，主要从事有色金属分析检测工作。第5期夏兵伟：铅物相分析方法研究及应用67由表2可看出三批阳极泥中，硅酸铅含量最高，其次为硫化铅与硫酸铅。PbSO的存在是由于硅氟酸本身带有SO，而PbS的存在是由于原料粗铅中有残留硫，由于铅单质的氧化，从而引入了PbO、PbO。对三批阳极泥结果进行比较可看出，PbSiO含量差异较

6、大，阳极泥铅含量越高，硅酸铅含量也越高，其它形式的铅含量差异不大。因此要降低阳极泥含铅，必须控制硅酸铅的含量。2．1PbF，溶解试验用饱和PbNO自制PbF，选择几种溶剂溶解PbF，，试验现象如表3。表3氟化铅溶解情况由表3可看出，用硅氟酸或醋酸铵作溶剂，PbF：溶解效果很好。在实验过程中溶解PbO的溶剂为醋酸铵(10％)，由表2可看出，其含量比较低且不同批次阳极泥的结果趋于稳定，由此可得出，阳极泥中PbF含量较低。PbF：在硅氟酸中溶解较好，因此它在电解液中应是以离子形式存在，残留在阳极泥中的量不大。综上所述，PbF的存在对阳极泥含铅影响不大。2．2硅氟酸铅水解试验图1试验步骤

7、用黄丹粉与硅氟酸自制不同浓度的铅电解液，在此基础上进行水解试验，试验过程及现象如表4。表1试验阳极泥中各成分含量％表4硅氟酸铅水解情况由表4可看出，随着加入水量的增加，硅酸铅的水解速度加快；铅离子浓度越高，水解速度也越快；68湖南有色金属第29卷当H浓度降到80g／L时，便能观察到明显的水解SiF水解生成PbSiO沉淀在阳极泥中，导致阳极泥反应。综上所述，通过控制酸度，可抑制硅氟酸铅的含铅升高，即电解含As、sb、cu较高的粗铅时可以采水解，从而达到降低阳极泥中硅酸铅含量的目的。