脱酚油对大同长焰煤热解萃取的研究.pdf

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1、中国材料科技与设备(双月刊)脱酚油对大同长焰煤热解萃取的研究2014年·第1期脱酚油对大同长焰煤热解萃取的研究唐帅，赵雪飞，赖仕全，高丽娟(辽宁科技大学化学工程学院，辽宁鞍山114O51)摘要：以脱酚油为溶剂，在高压反应釜中对大同长焰煤进行热解萃取研究。考察了反应终温、溶煤比、停留时间等因素对热解萃取产率的影响。同时对萃取产物和原料煤进行了红外光谱分析。结果表明，大同长焰煤在脱酚油中萃取产率受温度影响显著。热解萃取反应在终温400℃、溶煤比8：1时，获得的萃取收率为41．89(daf)；萃取物分子中的官能团结构与原料煤分子中的官能团结构相似。关键词：低阶煤；

2、热解萃取；脱酚油中图分类号：TQ536文献标识码：A1．2实验方法0引言试验过程中将煤样与脱酚油按一定比例制成油煤浆，煤炭在我国一次能源消费结构中大约占有75左右，装入高压反应釜中，在搅拌转速为320r／min，升温速率低阶煤(褐煤、低变质烟煤)的储量占我国煤炭总量的1．5~C／min下进行自升压萃取反应，反应终温为煤的热解3O以上，其中绝大部分用做发电燃料。燃煤发电不仅热温度。萃取反应结束后将釜内浆液进行抽滤，获得抽滤液效率较低，同时排放出大量烟尘对环境产生污染。开发煤和滤饼。将抽滤后的液体转移至500mI的三口烧瓶中，进炭的洁净、高效、高附加值的深加工技

3、术是解决上述问题行减压蒸馏。维持系统压力为一0．09MPa，馏出液的速率的有效途径。利用有机溶剂对煤进行萃取，将煤炭分成不约为ld／s。当液相温度为360℃，气相温度为254℃时停止同层次组分，是煤炭提质加工的首选方法。近年来研究发加热。当液相温度冷却至200℃时，倒出烧瓶内萃取产物。现，在常温下采用CS2一NMP混合溶剂对某些烟煤萃取1．3萃取率的分析与计算时，可以获得较高的萃取收率_1]。由于煤的性质复杂和溶实验中萃取率按文献提供的方法进行计算，称取剂对煤种的适应性等问题，使得利用价格低廉、高效的溶1g的滤饼于滤纸篓中，用四氢呋喃进行索氏抽提3h。抽提剂

4、来完成煤的萃取工艺还处于研究阶段一。为了解决这一结束后取出纸篓置于1IO~C的烘箱中干燥2h，干燥器中冷问题，人们开始利用廉价的煤或石油的衍生油在煤的热解却30min后称取质量。用下式计算。温度下萃取低变质程度的煤，从而大量地获得煤的萃取产品一。本文采用脱酚油对大同长焰煤的热解萃取进行了一#萃取率南一{囊番差一水分含量研究，对影响热解萃取的工艺条件进行了探讨，并对原煤和萃取产物的官能团结构进行了对比分析。式中：残渣质量一(四氢呋喃不溶物质量*滤饼质量)／用于四氢呋喃抽提的滤渣质量。1实验部分2结果与讨论1．1实验原料实验中选用的煤为大同长焰煤，工业分析如表1

5、所示。2．1反应终温对热萃取收率的影响脱酚油来自鞍山钢铁公司，性质如表2所示。将原煤进行图1给出了溶煤比10：1、终温停留时间Oh条件下，破碎筛分，取200目以下的煤粒在8O℃下进行真空干燥萃取温度对萃取收率的影响。24h。将干燥后的煤置于大烧杯中密封保存。由图1可以看出，随着萃取终温的升高，大同长焰煤表1煤样的工业分析、在脱酚酚油中的萃取率呈升高趋势，并在400℃时达到最大值42．04。32O～360~C的范围内，萃取率的增长速率较快；360~400℃的范围内，萃取率增长速率较慢，420℃时的萃取率较400℃下降了2．4个百分点。这是因为，煤的热解萃取是一

6、个十分复杂的过程。在低于煤热解温度时，含酚量／／M含萘量／％／干点／℃密度(2O℃)／g／m3溶剂逐渐渗入煤的网络结构中，削弱煤分子间的结合力，≤2．0≤4．0≤230≤0．70煤结构中的小分子与溶剂发生缔合，进而溶解在溶剂中。当达到煤的热解温度时，煤结构开始变得不稳定，结构单*作者简介：唐帅(1987-)，男，硕士研究生。E-mail：tangshuai777@126．corn；通讯联系人：赵雪飞(1956一)，男，博士生导师，主要从事煤的化学加工及新型碳材料方面的研究。E-mailzhao—xuefei@sohu．cornhttpt诅R．cynasteq

7、．corn-21·2014年·第1期技术与研究中国材料科技与设备(双月刊)元间的化学键发生了断裂，生成了大小不同的自由基碎片。由图3可以看出随着停留时间的延长，大同长焰煤在这些自由基碎片与溶剂间发生了氢传递，重新生成了一些脱酚油中的萃取率呈现平缓的下降趋势，并在2h热萃取率气态、液态、固态物质。达到最低值。通过图3的分析可知，随着停留时间的延长，通过图1分析可知，随着温度的升高，煤热解所产生由于溶剂分子问发生了热缩聚反应，原本处于供氢平衡下自由基的量逐渐升高。320400℃的范围内，由于溶剂的的煤热解的自由基碎片得不到充足的氢，发生了热缩聚反供氢作用，煤热解

8、所产生的自由基碎片生成了较多的液态应，降低了萃取率。