微波消解-GFAAS测定浅水湖泊底泥中重金属元素.pdf

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1、第31卷第2期分析试验室Vo1．31．No．22012年2月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2012——2微波消解一GFAAS测定浅水湖泊底泥中重金属元素王毛兰，赖劲虎，倪妍，周文斌(1．南昌大学鄱阳湖环境与资源利用教育部重点实验室，南昌330047；2．南昌大学环境与化学工程学院，南昌330031)摘要：探讨了采用微波消解作为底泥样品的前处理方法，运用石墨炉原子吸收法测定浅水湖泊底泥中Cu，Pb，Zn，Cd，Cr含量的实验条件。方法的RSD为2．0％～4．1％，平均回收率为97．4％～101．5

2、％，Cu，Pb，Zn，Cd，Cr的检出限分别为0．4，5，2．8，0．25，2．5ng。该法适合于浅水湖泊底泥中重金属含量的测定。关键词：微波消解，原子吸收光谱法，浅水湖泊，底泥，重金属中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1000—0720(2012)02—051—04水体底泥在水环境中发挥着重要的作用，它是1实验部分水中各种污染物的“源”和“汇”，并记录着水环境1．1仪器与试剂变化的丰富信息，其中底泥中重金属含量可以在一AA800型原子吸收光谱仪(美国PE)，配备有定程度上反映工业及人类活动对环境的影响“J。火焰原子化

3、系统及传导导热型石墨炉(THGA)原因此，底泥是流域环境变化及人类活动对湖泊环境子化装置，纵向Zeeman效应背景校正器；Mars5型影响的档案记录J，可以通过湖泊底泥重建湖泊微波消解系统(美国CEM)，配有40位转子、40套的污染历史J。内外罐，内罐材料为TFM，最高温度为300oC，最高底泥样品中重金属的测定经常采用AAS、ICP．压力为10MPa，体积为55mL；BHW一09C型精确AES等方法，这些测定方法在样品测定之前都需控温电热板，带20位赶酸架(上海博通化学科技要经过一系列的前处理过程，常见的处理方法有干公司)；Eli

4、x5+Milli-QB型超纯水机(美国法灰化法_9，m和湿法消解法¨。与传统的样品消Millipore)。所有玻璃器皿均以HNO(1+9)浸泡解技术相比，微波消解技术具有快速、消解能力强、过夜，用前以超纯水冲洗干净。试剂用量少、空白值低、污染少、防止了易挥发组分HNO，HC1，HF均为优级纯；Pd(NO，)溶液的损失等特点111。(1Op．g／mL)；1．0g／LCu、Pb、Zn、Cr、Cd标准溶液本文采用微波消解、石墨炉原子吸收法测定了(钢铁研究总院)，使用时按需要逐级稀释。水为浅水湖泊一鄱阳湖底泥中的Cu、Ph、zn、cr、cd

5、等超纯水(18．2MQ·cm)。重金属元素的含量，结果表明：该法快速、简便、准i．2实验方法确度高、样品回收率为97．4％～101．5％，RSD为沉积物样品经自然风干后，除去沙石、贝壳、2．0％～4．1％，适合于浅水湖泊底泥中重金属的测动植物残骸等杂物，用玛瑙研钵研磨至过150m定，并对鄱阳湖底泥中Cu、Pb、Zn、Cr、Cd的含量进筛，装入用HNO，处理过的聚乙烯塑料袋中备用。行了分析测定。称取0．2000—0．3000g底泥于微波消解内罐收稿日期：2011-08-27；修订日期：2011-09—30基金项目：江西省教育厅科技项目

6、(GJJ11283，GJJ09439)、国际科技合作项目(2006DFB91920)、国家重大水专项(2008ZX07526—008)和国家自然科学基金项目(40672159)资助作者简介：王毛兰(1979一)，女，讲师；E—mail：wml2001@163．COB一51—第31卷第2期分析试验室Vo1．31．No．22012年2月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2012—．2中，依次加入6mLHNO，2mLHCI和2mLHF，入适量的还原性酸对样品消解及稳定性都有较好拧上罐盖，装入外罐中，放人密

7、闭式微波消解系的效果，HCI为常用的还原性酸。沉积物中存统中设置消解程序进行消解。消解后取出消解在大量的硅，而Ph、Cr保藏在沉积物的矿物晶格管，于智能控温电热板上150~C赶酸至溶液剩下中，且晶格比较稳定，只有用HF才能破坏这类晶0．5—1mL时，取下冷却，加入HNO(1+99)溶格_1。HC10在微波消解时有一定危险性，因而液，移至25mL容量瓶中，用水定容，同时做平行不推荐使用。因此本实验选用HNO，-HC1一HF体系样和空白，定容后的样品用石墨炉原子吸收光谱做消解液，同时在微波消解仪厂家推荐的消解参数仪测定Cu，zn，Pb，

8、Cr，Cd含量。的基础上试验研究了微波消解运行温度、保持时间2结果与讨论等因素的影响，并确定了微波消解的最佳程序，如2．1微波消解条件表1所示。通过实验对比发现方案1消解效果最由于HNO不仅是分解基体的反应物，也是良佳，消解结束后，消