AOTF近红外光谱技术快速测定茯苓中的水分-论文.pdf

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1、．一一．．一．一．．．．一．I’h⋯，r’，盘^IIfir．~ld^鲎盯，lnlt~．M口a直口⋯，_囝■_■●■Ii—l■—_●AOTF近红外光谱技术快速测定茯苓中的水分丁银花，毕宇安，曹燕飞，秦建平，杨瑶琚，萧伟1北京中医药大学中药学院，北京100020；z江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室，连云港222001摘要目的：采用AOTF近红外漫反射光谱仪，建立茯苓中水分的快速定量分析方法。方法：以空气为背景，采用漫反射方式、SNAP光谱采集软件，采集近红外光谱，光谱数据为比率模式下采集，利用偏最小二乘法(PLS)、交叉一验证法(cross-v

2、alidation)72．Unscrambler定量分析软件创建定量校正模型。结果：定量模型的外部验证相关系数和内部验证相关系数均能达到0．9950，通过模型外部验证，验证集相对偏差RSEP值为2．7％，验证集预测误差均方根RMSEP值为0．49．预测值和化验值的平均相对偏差为1．3％。结论：AOTF近红外漫反射光谱仪可达到对茯苓药材中水分含量快速准确测定的目的。关键词AOTF近红外漫反射光谱；茯苓药材；水分；快速测定；偏最小二乘法中图分类号R927．1文献标志码A文章编号1673—7806(2014)03—209—03茯苓为多孑L菌科真菌茯苓PoriaC0C0$

3、(Sehw．)连翘、白芍、苦参等中药材、中成药及化学药的含水wolf的干燥菌核。多于7-9月采挖，挖出后除去泥量进行了快速测定，为中药材入库标准的水分测定沙，堆置“发汗”后，摊开晾至表面干燥，再“发汗”，提供了可行性[5-63。本研究测定了茯苓的NIR光谱和反复数次至皱纹、内部水分大部散失后，阴干，称为茯苓含水量。结合化学计量学中的偏最小二乘法“茯苓个”，或将鲜茯苓按不同部位切制，阴干，分别(PLS)，建立了茯苓的NIR光谱水分校正模型，用于称为“茯苓块”和“茯苓片”。其性甘、淡、平。归心、快速测定茯苓中的水分，对于生产中批量茯苓水分肺、脾、肾经；具有利水渗湿、健

4、脾、宁心等功效_1]。药的控制具有潜在的应用前景，同时也为菌类中药材材在贮藏过程中，其水分含量是药材质量变化的介含水量的快速准确控制提供参考方法。质，也是药材质量变化的内在主导因素，而菌类药1仪器和样品材的含水量对于贮藏尤为重要．故“安全水分”有利于药材质量的保存_2I。药材中含有过量的水分，极易Luminar5030便携式AOTF近红外光谱仪．配霉烂变质，使有效成分分解，从而造成成药质量不有专用的SNAP扫描软件和TheUnscrambler定量稳定，给安全用药带来隐患，且相对地减少了实际分析软件(美国Brimrose公司)；立鹤牌电热恒温干用量，从而不能达到治

5、疗目的『3I。传统的水分测定方燥箱(山东潍坊精鹰医疗器械有限公司)；直立粉碎法一般操作过程繁琐、费时．不利于药材质量的及机(北京环亚天元机械技术有限公司)：万分之一电时监控。子天平(MettlerToledoAL204)。近年来近红外光谱(near—infraredspectroscopy，茯苓69批，来源于安徽、广西、湖北、云南等省NIRS)技术发展迅速，已在农业、烟草、石油化工、食区，由江苏康缘药业股份有限公司提供．经本课题品和药物等领域得到广泛应用。具有分析速度快、组杨瑶瑁鉴定均为多孔菌科真菌茯苓PoriaC0C0$操作简单方便、无污染、无破坏性、一般不需特

6、别前(Schw．)W0lf的干燥菌核。处理等优点14l。已有研究者利用近红外光谱技术对2方法与结果基金项目现代中药创新集群与数字制药技术平台(2013zxO94022()3)2．1样品水分的测定作者简介丁银花，女，硕士生．研究方向：中药生药学E—mai1：dingyinhua0113@163．corn将收集的69份茯苓粉碎，过45目筛，采用料通讯作者萧伟，男，研究员级高级工程师，博士，研究方向：中药2010年版《中国药典》一部附录ⅨH水分测定法中新药的研究与开发E-mail：wzhzh—nj@163．net收稿日期2014-01-25修回日期2014-03-14的

7、烘干法进行测定，测得的数值作为茯苓含水量的2()9度RSD值为0．87％；同一批样品，分别取样6次，依3．4本实验所建立的模型预测能力较高，预测结果次测定其近红外光谱，预测样品的含水量，测得重比较准确，精密度和重复性均良好，显示出较高的复性RSD值为2．0％。实用价值。如果在此基础上，继续加大建模样品和模型验证样品的数量，增大建模用样品的代表性、3讨论进一步优化模型，提高模型的预测能力，使AOTF近3．1样品粉碎度的考察。考察了4种筛孔下(过10红外光谱仪完全可以满足茯苓水分含量的快速准目、20目、45目和60目筛)样品采集的光谱，从原确测定．这为茯苓等菌类中药材

8、水分快速测