ICP-AES测定煤灰成分Pb、Cu、Zn、Mg、Cr元素-论文.pdf

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1、第33卷第13期企业技术开发2014年5月V01．33No．13TECHNOLOGICALDEVELOPMENTOFENTERPRISEMav．2014ICP-AES测定煤灰成分Pb、Cu、Zn、Mg、Cr元素周佳男(福建省121地质大队，福建龙岩364021)摘要：文章通过ICP—AES法对煤灰成分中Pb、Cu、Zn、Mg、Cr元素进行测定，选择了合适的仪器工作条件及分析谱线；采用HC1一HNO，一HF—HC10溶样方法，研究了方法的熔剂、溶剂酸度、及试样回收率等，测定结果具有较高的准确性和精密性。

2、关键词：煤灰成分；酸度；准确性；精密性中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1006—8937(2014)13—0045—03DeterminationofPb，Cu，Zn，ngandCrincoalashsamplesbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometryZHOUJia—nan(121Geolo~calTeamofFuJianProvince，Longyan，Fujian364021，China)Abstract：The

3、ICP—AESanalyticalmethodforthedeterminationofPb，Cu，Zn，MgandCrincoalashsampleswasstudiedinthispaper．Theoptimumconditionsandanalyticalspectrallineswerechoosed．ThisresearchisusedHC1-HNO3-HF-HC104forthedigestioncoalash．fluxes，acidityandrecoveryofthemethodwer

4、ediscussed．Theresuhshowsthatthemethodisprecisionandaccurate．Keywords：coalash；acidity；accuracy；precision煤炭在国内一次能源构成中约占70％t1，煤中化学成Cu标准溶液：1000I．zg／ml(5+95)盐酸溶液；分含有Si、Al、Fe、Ca、Mg、S、Ti等主量元素及Cu、Cr、Pb、znCr标准溶液：100~g／ml(5+95)盐酸溶液；等多种微量元素，其中，有害元素在煤及煤灰存放和利HNO、HC1

5、、HF、HC10均为GR级，实验用水均为二次用过程中，易渗入水体和土壤，造成水体污染和环境破水，氩气：纯度>99．99％。坏，正确了解煤中化学成分的含量，对煤质评价和环境1．2主要仪器及工作条件保护都是非常必要的。煤中化学成分含量测定通常采用美国PE公司Optima8000DV电感耦合等离子体发射经典的国标方法L2]，其中，Pb、Mcu、zn、cr等元素采用容光谱仪。量法、分光光度法、原子吸收分光光度法测定，这些方法ICP—AESSI2作条件，采用多因素正交优化的方案，见分析步骤繁琐，测试周期长_3_

6、。表1。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—表1电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件AES)具有灵敏度高、分析速度快、一份试液可同时测定多种元素的特点，已在实验室中广泛使用。1．3实验方法本文采用ICP—AES法同时测定灰成分中Pb、Zn、Mg、1．3．1元素分析谱线的选择cu、Cr5种元素，研究了消解方法、溶剂酸度、回收率等因实验从仪器分析线数据库中调取各分析谱线中灵敏素对实验结果的影响，实验获得较好的精密度和准确度。度较高的各数条，用标液配成浓度为5ppmPb、50ppmZn、1实验部分100ppm

7、Cu、5ppmMg混合测试液，依次在中心波长附近的1．1主要试剂O．2nm窗口范围内进行扫描，以干扰少、检出限低、线性Pb标准溶液：100~g／ml(5+95)盐酸溶液；最好为分析谱线，选择测定元素的最佳谱线波长，见表2。1．3．2试样溶液的制备zn标准溶液：500~g／ml(5+95)盐酸溶液；精确称取0．1000g+O．0002试样放入聚四氟乙烯坩埚Mg标准溶液：100~g／ml(5+95)盐酸溶液；中，用少许二次水湿润；加入5mLHC1、2mLHNO，，盖上坩收稿日期：2014一O1—20埚盖，

8、置于控温电热板上，通风橱中于110oC加热1h；取作者简介：周佳男(1984一)，男，山东枣庄人，硕士研究生，助理工程师，主要从事化验分析方面的工作。下坩埚盖，再加5mLHF、25mLHC10，于130℃加热2h；企业技术开发2014年5月表2元素分析谱线、背景扣除位置与检出限分析分析线波长左背景点右背景点检出限元素(nm)(nm)(nm)(L)Pb220．353—0．0170．0155．0Zn206．ooO—O．0230．014l_3Mg279．007