ICP-OES法测定钛合金中的铬-论文.pdf

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1、第20卷总第79期特钢技术Vo1．20(79)2014年第2期SpecialSteelTechnology2014．No．2ICP—OES法测定钛合金中的铬陈磊(攀长钢公司质量计量中心，四川江油621701)摘要：研究了运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP_0ES)测定钛合金中的铬元素，试验通过对钛合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、酸度的影响、干扰情况消除等方面进行讨论。并对仪器测量条件进行优化。对标准样品进行加标回收试验，回收率在97％～103％之间。进行准确度和精密度试验，测量结果与认定值相符，相对标准偏差<1．0

2、％。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钛合金；铬；ICP-OES中图分类号：TG115．3+39文献标识码：A文章编号：1674—0971(2014)01—044—03DeterminationofChromiuminTitaniumAlloysbyInductivelyCoupledPlasma-OpticalEmissionSpectrometryChenLei(Quality＆MeteringCentral，PangangGroupSiehuanChangchengSpecialSteelCo．Ltd．，Jiang

3、you，Sichuan，621701)Abstract：AmethodfordeterminationofChromiuminTitaniumbyInductivelyCoupledPlasma-OpticalEmissionSpectrometry(ICP-OES)waspresentedinthispaper．Theexperimentsstudieddissolutionmethods，selectionofanalyticalspectrallinesofelements，acidityandinterferencec

4、onditions，andoptimizedinstrumentsoperatingconditions．Undertheoptimumanalyticalconditionsforastandardsamplespikedrecoverytest，therecoveryratereachedbetween97％and103％．Foraccuracyandprecisiontest，thetestresultsshowedthattheanalysisresultswereinconformitywithcertifiedva

5、lues．andtherelativestandarddeviationwaslessthan1．O％．Keywords：InductivelyCoupledPlasma-OpticalEmissionSpectrometry，Titaniumalloy，Chromium，ICP一0ES近年来，随着钛合金用途的不断扩大，对其质工作条件：功率：1300W；等离子体流量：15L／量的要求也日渐提高，因此如何准确测定其各元素min；雾化气流量：0．8L／min；辅助气流量：0．2L／min；的含量成为了重要的研究课题n，21。电感耦

6、合等离子样品提升量：1．7mL／min；观测方式：水平；冲洗时体原子发射光谱(ICP—OES)具有分析精度高、速度间：30S；积分时间：5S。快、干扰小、检出限低、线性范围宽、可进行多元素1-2试剂同时测定等优点棚，目前已在分析测试中广泛使铬标准溶液：浓度均为1．00mg／mL，使用时逐级用。为了更好地适应我公司钛合金快速分析的需稀释；求，本文利用ICP—OES对钛合金中铬元素的测定进硫酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；高纯水(18Mfl·行了条件试验，并建立了相应的方法，取得了满意cm)；高纯钛：纯度大于99．99％。的结果1．

7、3样品处理1试验部分称取0．1000g试样于200mL锥形瓶中(精确至0．0001g)，加10mL(1：1)硫酸，低温加热溶解，加31．1主要仪器及条件4滴硝酸氧化低价钛为高价钛，移至高温冒微烟，取仪器：Optima5300DV型ICP—OES(美国PE公下冷却至室温，将溶液转移至200mL容量瓶中，用司)，频率40．68MHz；抗氢氟酸雾化器。高纯水稀释至刻度线，摇匀。收件日期：2014-12一O9修回日期：2014-03—25作者简介：陈磊，男，2012年毕业于四川机电职业技术学院，现就职于攀长钢质量计量中心，主要从事化学

8、分析，E-mail：406295194@qq．corn2014年第2期陈磊：ICP—OES法测定钛合金中的铬·45·1．4工作曲线的制作样水解，必须保证一定的酸度，本试验选用先加称取0．1000g与样品基体(不含铬)相近的钛合10mL硫酸(1：1)，进行低温加热溶解，再滴加3