X-射线荧光光谱法测定氢氧化铝中的杂质元素-论文.pdf

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1、理论研究I■X一射线荧光光谱法测定氢氧化铝中的杂质元素陈烈亭李雄(中国铝业遵义氧化铝有限公司化验室贵州遵义563135)[摘要]本文探讨了粉末压片x一射线荧光光谱法测定氢氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠的分析方法。拟定的分析方法用于生产样品分析，其测量结果与化学值吻合，氢氧化铝中各组分的标准偏差均小于6．7％测量范围(％)：二氧化硅：0．0060．009，三氧化二铁：0．00330．013，氧化钠：O．17-0．68。[关键词]x一射线荧光光谱；粉末压片；氢氧化铝；分析速度。工作效率；中图分类号：TD147文献标识码：A文章编号：1009-9l4X(2O14)28～0332一

2、O2氢氧化铝是用苛性钠(NaOH)溶液加温溶出铝土矿中的氧化铝，得到铝酸一般氢氧化铝的粒度75150in所占比例最大，达5570％，首先采用不研钠浆液。铝酸钠溶液与残渣(赤泥)分离后，降低温度，加入氰氧化铝作晶种，经磨直接压片，测定结果发现，同一个样品压成不同的样片，用x一射线对其扫描，长时间搅拌，铝酸钠溶液分解析出氢氧化铝，氢氧化铝经过高温灼烧可以得到发现扫描一个片所耗用的时间长，大概5-6分钟，而且二氧化硅、三氧化二铁、氧化铝。氢氧化铝中主要杂质是二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠，本化验室对氢氧化钠所产生的荧光强度差距大，见表2，可见粒度对测量结果的影响是很大氧化铝中杂质元素的分

3、析一直采用传统的化学分析方法，化学分析方法烦的，所以试样必须经过研磨。琐，劳动强度大，分析周期长，分析速度不能很好地为生产控制服务。由于生产22助研剂的选择工艺控制变化不大，氢氧化铝的结构和背景相对稳定，所以在X一射线荧光光谱由于在研磨时样品的粘性较大，根据本化验室现有条件，试验选用无水乙法分析中氢氧化铝矿物效应较小，粒度是影响结果准确性的主要因素通过对醇和三乙醇胺作助研剂作对比，结果发现三乙醇胺效果较好，故试验选用三乙制样条件的研究比较，拟定了粉末压片x一射线荧光光谱法测定氢氧化铝中二醇胺作助研剂。氧化硅、三氧化二铁、氧化钠的方法，其分析结果与化学值吻台，可以用于实际2．3研磨

4、时间对强度的影响生产过程控制分析。样品粒度的大小直接影响待测元素的特征x一射线荧光强度。试验取一定1．试验部分量的的干燥试样放在料钵中，加入三乙醇胺1-2滴，通过不同时间的振动研磨1．1仪器和测量条件得到不同粒度的氢氧化铝，其研磨时间与各组分强度关系列于表3。由表3中结MXF一2400型x一射线荧光光谱仪(日本岛津公司)，端窗铑靶X一射线管果可见，由原样研磨20s、30s、405-氧化硅强度变化较大，40s后变化较小，三氧ZYH一401半自动压样机(北京众合创业科技发展有限责任公司)，ZYM一1A振化二铁和氧化钠强度变化不大，综合考虑保证二氧化硅、三氧化二铁氧化钠测动磨(北京众合

5、创业科技发展有限责任公司)。量强度的平稳，最终将研磨时间定为80s。各组分分析条件见表1。24基体效应影响1．2料钵的选择氢氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠含量较低，基体主要是氢氧化料钵：也称研钵、磨盘等俗称。它是将粗料磨成细粉的研磨器具。料钵的种铝，而其它杂质元素五氧化二钒，五氧化二磷、三氧化二镓、氧化锌等含量更低，类很多，有普通钢、高锰钢、耐磨合金、铬钢、碳化钨、陶瓷、玛瑙等。碳化钨料钵本试验发现，在测定中可以不考虑基体效应对三氧化二铁和氧化钠的影响啪。制作材料比较复杂，它的外壳使用普通的45号钢制成，用碳化钨材料制成内衬而市场购买标样和生产样自制标样共同绘制的硅曲线线性

6、相关系数不理想，本镶到外壳里，因为碳化钨硬度很高，使其研磨物料的硬度达到最高级别。碳化钨法采用只用生产样做硅曲线来减小基体对二氧化硅的测量的影响。内衬其毛坯由钨钴粉烧结而成，再用金刚石砂轮磨削加工至成品。和机械加工2．5标准样品的选择及元素曲线中的硬质合金刀头材料不同，它的材质既要有高硬度、高的耐磨性，还有高的耐由于市场上氢氧化铝的标准样品不多，我们用生产样品自制了部分标准样冲击性。碳化钨品质含量如下：WC85．5％、Co14．5％l硬度：87．5HRAi密品，按照制样方法制备标准样片，从而使标样中各元素形成既有一定含量范围度：14．1g／cm3。抗弯强度：2080MDa。为避免

7、在打磨过程中引入杂质影响被测又有适当梯度的标准系列。二氧化硅曲线最小值0．006％、最大值0．0G9％，采用杂质元素的含量，本法测量氢氧化铝中的微量元素：二氧化硅、三氧化二铁、氧生产样作为标样。三氧化二铁曲线最小值0．033％、最大值0．013％，采用购买标化钠选用碳化钨料钵。准样品和生产样品共同作为标样。氧化钠曲线最小值0．17％，最大值0．68％，采1．3试样制备用购买标准样品和生产样品共同作为标样。各种组分所做曲线见图1、图2、图3。试样应在105～110。C烘箱中烘2hI