刺玫果中齐墩果酸、熊果酸含量测定-论文.pdf

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1、北方药学2014年第11卷第5期17刺玫果中齐墩果酸、熊果酸含量测定娜仁图雅翰塔娜(内蒙古自治区食品药品检验所呼和浩特010020)摘要：采用高效液相色谱法建立蒙药材刺玫果中齐墩果酸、熊果酸含量测定方法。在PhenomenexC柱上以甲醇一水一冰醋酸一三乙胺(82：18：0．04：0．08)为流动相，检测波长为210nm，结果齐墩果酸在20．070～160．560~g／ml、熊果酸在19．530～156．240~ml范围内分别呈良好的线性关系，r=-0．9997、0．9998，平均回收率99．04％、98．92％，RSD均为1．5％(n=6)。本法简单，结果准确，可作为该药材的质量

2、控制方法关键词：HPLC刺玫果齐墩果酸熊果酸中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1672—8351(2014)05—0017—02刺玫果为蔷薇科植物山刺玫RosadahuficaPal1．的干燥成日本岛津LC一20AT型高效液相色谱仪(带SPD—M20A型熟果实。有清热，解毒、清“协日乌素”等功能，用于毒热、热性二极管阵列检测器)和LC—lOATvp型高效液相色谱仪(带“协日乌素”、肝热、“巴木”病D1。收载在卫生部药品标准蒙药分SPD一10Avp型紫外检测器)，齐墩果酸和熊果酸对照品均为中册，该册中没有记载含量测定方法。根据文献记载[1刺玫果含国药品生物制品检定所提供

3、，乙腈、甲醇为色谱纯，其他均为有齐墩果酸和熊果酸等活性成分，齐墩果酸具有较强的抑菌、分析纯试剂，水为离子交换高纯水。强心、利尿和保肝作用，熊果酸是存在于天然植物中的一种三2方法与结果萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血2．1色谱条件：色谱柱：SHIMADZUCl8(250x4．6mm5txm、phe—糖等多种生物学效应，故以齐墩果酸和熊果酸的总量为指标nomenexCl8250~4．6ram5lxm)；流动相：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺成分，参照《中国药典)2oo5年版一部“木桶”项下含量测定方(82：18：0．04：0．08)；柱温：室温；检测波长：210nm

4、；流速：1ml／min；法建立含量测定方法，为全面有效的建立刺玫果药材的质量进样量：201xl；理论板数：按齐墩果酸峰计应不低于5000。标准提供了依据。2．2检测波长的选择：通过二极管阵列检测器对姜黄素白200～1仪器与试剂试药800nm进行光谱扫描，结果齐墩果酸在203nm处有最大吸收1．3．1．2质谱条件：电子轰击源：70eV；离子源温度230℃；连接表2文冠果油GC—MS脂肪酸组分分析结果线温度280℃；扫描范围：29—550amu。十四酸十六酸十七酸十八酸油酸1．3．1_3文冠果油样品的预处理：样品经0．451xm滤膜过滤后，用乙醚稀释5倍。吸取0．2txl进样。1．3．

5、1．4检测结果：采用GC／MS外标法(JY／T003—1996)检测，计算结果以胆固醇计，检测得总甾醇含量为1．09g／kg。结果见图1。：{lj、．图1文冠果总甾醇总离子流图．．．．图2文冠果油脂肪酸甲酯总离子流图1．3．2文冠果油脂肪酸组分分析及含量测定2讨论1．3．2．1色谱条件：色谱柱：DB—FFAP(30m~0．32mm~0．50txm)；2．I植物油的理化参数是内在质量的直接反映，文冠果油的理进样口温度250℃；柱温程序升温70℃(10℃／min)一220℃(保化参数可作为质量控制的方法之一。持17min)；柱前压50kPa；进样量0．21~L；分流比60：1。2．2本

6、试验通过GC—MS确定了文冠果油中脂肪酸的组成，其1．3．2．2质谱条件：离子源温度230~C；连接线温度280~C；纯扫中饱和脂肪酸占i0．6％，不饱和脂肪酸占89．0％。根据GC测描检测(SCAN)m／z29～450。定色谱图，证明文冠果油中脂肪酸主要由油酸、亚油酸组成。1．3．2．3文冠果油的预处理：取样品4滴，加入乙醚正己烷(1：1)可能与其抗高胆固醇活性关系紧密。2ml，不断摇振至溶解。加入过滤后的甲醇lml，边摇边加入参考文献1mol／LKOH甲醇溶液lml，进行光照40min并不断摇振。放至[1]赵芳，李桂华，刘振涛，等．文冠果油理化特性及组成分析研冷却后加入3ml乙

7、醚，摇振。加5ml水后继续摇振，静置，取上究[J】．河南工业大学学报，2011，6(32)：45—49．层清液。[2]z红斗．文冠果的化学成分及综合利用研究进展IJI．中国野1．3．2．4检测结果：通过GC—MS连用技术，文冠果油脂肪酸成生植物资源．1998，17(1)：13—16．分得到很好的分离。经质谱库检索结合人工色谱图识别鉴定f31万国盛，王晓波，吴立军，等．文冠果的化学成分及药理活性出样品中含十四酸、十六酸、十六碳一烯酸、十七酸、十八酸、研究进展【J1．中草