高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量-论文.pdf

《高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、·2584·齐齐哈尔医学院学报2014年第35卷第17期JournalofOiqiharUniversityofMedicine，2014，Vo1．35，No．17．技术·方法．高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量孙靖施伶俐冯学花【摘要】目的建立高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量。方法采用DikmaDiamonsilC。。色谱柱(250mm×4．6mm，5m)；以乙腈：0．2mol／L甲酸铵(50：50)为流动相；柱温45℃；检测波长：275nm；流速：1．0ml／min。结果本法线性范围为50．55～141．54g

2、／ml(r=0．9999)，精密度、重复性、溶液稳定性的RSD均小于2％，检测限10ng／ml(S／N=3)，定量限30ng／ml(S／N=10)。结论本法适用于伊潘立酮原料药的含量测定。【关键词】伊潘立酮；HPLC；含量测定DeterminationofcontentiniloperidonedrugsubstancebyILCSUNJing，eta1．CollegeofPharmacy，AnhuiXinhuaUniversity．Anhu．Hefe230088。China．【Abstract】objectiveToes

3、tablishamethodfordeterminationoft}lecontentiniloperidonedrugsubstancebyHPLC．MethodsHPLCwasperformedonaDikmaDiamonsilC18chromatographiccolumnwiththemobilephaseof0．2mol／Lammoniamformate—acetonitrile(50：50)ataflowrateof1．0mL／min：tl1ecolumntemperaturewas45oC．andthedet

4、ectionwavelengthwas275nm．ResultsThelinerrangeofcalibrationcurveforiloperidonewas5O．55—141．54Ixg／ml(r=0．9999)．tlleRSDofprecision，repeatabilityandtllesolutionstabilitywerebelow2％；thelimitofdetectionwas10ng／mL，thelimitofquantitationwas30ng／m1．ConclusionsTheestablishe

5、dmethodiSsuitablefordeterminationofthecontentinilopefidonedrugsubstance．【Keywords】Ilopefidone：HPLC；Contentdetermination2009年5月，由美国VandaPhama公司开发的抗精神病一、资料与方法药伊潘立酮(iloperidone，商品名Fanapt)获FDA批准上市，该1．一般资料：岛津高效液相色谱系统，包括LC一10ATvp溶药用于治疗精神分裂症。本品的化学名称为：4：[3_[4一(6-剂输送泵、SPD．

6、10Avp紫外检测器、柱温箱；C色谱柱(Dikma氟一1，2一苯并异唑_3．-基)哌啶基]丙氧基]-3甲氧基苯乙酮；分Diamonsil，250mlTl×4．6mm，5Ixm)；T6新世纪型紫外可见分子式：CH”FN204；相对分子质量：426．48；CAS登记号：光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；KQ-2200DB型13345447_4；其化学结构式见图1。数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；AL2004电子数显天平(METYLERTOLEDO)。伊潘立酮原料药(批号：120409、120416、1204

7、23)由合肥XX药业提供；乙腈(色谱纯)、其他试剂：甲酸铵、氢氧化钠、双氧水、盐酸等均为分析纯；水为二次蒸馏水。2．方法：(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(DikmaDiamonsilCl8色谱柱，5Ixm，250mm×F4．6mm)；流动相：以乙腈：0．2mol／L甲酸铵(50：50)；柱温图1伊潘立酮化学结构式45oC；检测波长：275nm；进样量：10l；流速：1．0ml／min。(2)溶液的制备：对照储备液：精密称取伊潘立酮对照品适伊潘立酮作为口服非典型性抗精神病药物，属于5-HT2／量，用流

8、动相定量稀释制成1mg／ml的溶液，作为对照储备D2双重拮抗剂。对减轻精神分裂患者的阳性症状(幻觉、妄液。供试溶液：精密称取伊潘立酮原料药适量，用流动相定量想、思维紊乱、敌视、怀疑、行为怪异)和阴性症状(反应迟钝、稀释制成100g／ml的溶液，作为供试溶液。(3)专属性考情感和语言平淡、回避社交以及缺乏