石墨矿中固定碳的分析与探讨-论文.pdf

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1、2014年第3期中国非金属矿工业导刊总第110期【试验研究】石墨矿中固定碳的分析与探讨何雪梅，王明军，沙艳梅(河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心，河南南阳473003)【摘要】由于中低含量固定碳的石墨矿石组分比较复杂，各种干扰元素并存，多年来虽然测量方法很多，但步骤都相对繁琐，结果不稳定。本文着重对含碳酸盐和有机碳的中低量固定碳的结构、性质进行深入研究，并对样品的前期处理、酸度选择、温度控制、滴定时间以及干扰去除等项目，进行了条件试验。试验结果表明，对样品采取硝酸处理、低温灼烧，并添加了KMnO、A1C

2、1及浓HSO的除干扰设备，可以有效去除滴定过程中的多种干扰因素，提高了结果的稳定性和检测效率。该方法用固定碳标准物质进行验证，结果与标准值相符，而且精密度较好，相对标准偏差<3．08％，回收率在98．2％～102．6％之间，较适宜基层实验室中低含量的固定碳的批量分析测试。【关键词】非水滴定法；固定碳；除干扰设备【中图分类号】P578．16；0655．26【文献标识码】A【文章编号】1O07—9386(2O14)03一OO27—03FixedCarbonGraphiteOreintheComparativeA

3、nalysisMethodHEXue-mei，WANGMingjun，SHAYan-mei(HenanMineBur~uFirstGeologicalProspectingInstituteTestingCenter,Nanyang473003，China)Abstract：DMetotheIowcontentoffixedcarboningraphiteore，thecompositioniscomplicated，variouskindsofinterferenceelementscoexist．ove

4、rtheyearswhiIemeasuringmethodaremany．butallsteps，theresultisunstable．Inviewofthefixedcarboncontainingcarbonateandorganiccarbon，werereviewedinthispaper，thestructure，properties，thefurtherresearch，preliminaryprocessingofsamples，choiceofacidity，temperaturecont

5、rol，titrationtimeand，inadditiontotheinterferencesuchasprojectconditionexperimentwascarriedout．TheexperimentalresultsshowthatthesamplestreatedbynitricacidandIowtemperatureburning，improveandaddtheKMnO4，AICI3，andthick-H2SO4etc．Inadditiontojammingequipment，can

6、efectivelyremovevariousinterferencefactorsintheprocessoftitration，greatlyimprovedthestabilityoftheresultsandeficiency．Validatedthemethodadoptfixedcarbonstandardmateria1．theresuItaccordswiththestandardvalues，andhasgoodprecision，RSD<3．08％，recoveryratebetween

7、98．2％and102．6％．MoresuitableforthelaboratoryofIowcontentoffixedcarbonmassanalysistest．Keywords：non—aqueoustitration；fixedcarbon；interferenceequipment石墨是元素碳的结晶矿物，介于原子晶体、金属但由于含量较低的石墨矿样，存在着较多不确定的杂晶体、分子晶体间的一种过渡型晶体。根据其结晶程质元素，灼烧后其残渣的性质和重量有可能出现不同度的不同，又分为晶质石墨和隐晶质石墨

8、两大类。晶程度的变异，影响测定结果的稳定性。所以，该重量质石墨矿的化学品位较低，但性质稳定，耐高温、抗法只限于测定50％以上品位较高的隐晶质石墨样品和辐射、耐腐蚀、不易同酸碱发生反应。其化工产品已鳞片状石墨成品。而对于自然界更多存在的中低含量深入到尖端科技和国防工业领域，而且在石油化的晶质石墨矿，常采用非水滴定法。但由于非水滴定工、冶金、医疗、机械、电子及日常生活中，也有法对测碳的分析条件有着严格的要求，滴定终点