碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液误差分析-论文.pdf

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1、炼油与化工2014年第2期REFININGANDCHEMICALINDUSTRY33碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液误差分析胡刚(大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163714)摘要：以GB／T601—2002中盐酸标准滴定溶液的标定方法和操作过程为基础，分析了方法误差、试剂误差、仪器误差、操作误差等系统误差和偶然误差的产生原因，说明了数据处理的正确方法，并针对各自误差的性质和产生的原因给出了相应的解决方案。关键词：盐酸；标准滴定溶液；碳酸钠；误差中图分类号：TQ420．71文献标识码：B文章编号：1671—4962(2014)02—0033—03浓盐酸

2、具有较强的挥发性，因而其标准溶液择最适宜的指示剂指示终点。采用间接法配制。按照所需配置盐酸的浓度，称盐酸标准溶液的标定属于多元碱滴定过程，取规定重量。在270～300℃高温炉中灼烧至恒重滴定分为2步进行：第1步CO3>+H=HCO，一；第2的无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿步HCO3+H=COT+H：O；标定盐酸时盐酸与碳一甲基红指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液酸钠进行完全中和反应，即反应进行到第2步，依由绿色变为暗红色，煮沸2rain，冷却后继续滴定至据第2步pH的变化来选择指示剂。溶液再呈暗红色；同时做空f，]试验]。H：CO，与

3、Na：CO，为共轭酸碱对，则由HCO，的1误差来源分析离解常数可以计算出NaCO，一级离解常数K。=标定盐酸标准溶液的目的是为了得到准确的1．8×10～，二级离解常数K：=2．4x10～，设需配置的盐盐酸浓度，即使分析方法再可靠、仪器再精密，操酸浓度为1mol／L，K。／K<10；根据多元碱能滴定作再细致熟练，所测数据只能更加接近真实值。的原则K／K：I>10，且K：≥10才能出现第2个滴定因为误差是客观存在的，但如果掌握了标定盐酸突跃，第2个滴定突跃不明显，再加上HCO3的缓冲时产生误差的性质和原因，就可以最大程度地降作用，使得滴定终点时pH值变化

4、很不明显，不利低误差。于滴定终点的判断。1．1系统误差(2)解决对策2．1．1方法误差盐酸与碳酸钠反应完全，达到化学计量点时，(1)产生原因溶液被滴定形成的CO饱和，H：CO，的浓度约为方法误差是由于分析方法本身造成的，如滴0．040mol／L，pH=3．89，但由于NaCO的二级离解常定过程中反应进行不完全、化学计量点和滴定终数不够大。再加上CO饱和使溶液的酸度增大，终点不想符合、以及反应条件没有控制好和发生其点提前，为此在滴定近终点时必须剧烈摇动，促使它副反应等等，都会引起系统的测定误差。H：CO，分解，最好将溶液煮沸2min除去CO：，使突酸碱

5、滴定过程中最重要的是了解滴定过程中跃变大。冷却后继续滴定至终点。依据化学计量溶液pH值的变化规律，再根据pH值的变化规律选点时pH=3．89，可采用甲基橙作指示剂，变色范围参考文献：2013(3)：146—149．[1]万晓楠，郭大鹏，漆明宏，等．APS信息系统在芳烃抽提装置测算[4]王法，聂荣，袁德成_APs理论与应用[J]．物流科技，优化中的应用[J]．当代化工，2010(5)：4卜45．2005(7)：86—89．[2]王世岩，林红，徐景利，等．乙烯装置原料系统的优化管理[J]．炼油收稿日期：2014—02—24与化工，2012(3)：46—4

6、8．作者简介：蔡宏字，男，T程师，2001年毕业于大庆石油学院计算机及[3]梁亚敏，朱玉杰．APS在制造业中的定位研究[J3．森林工程，应用专业，现从事信息化管理工作。炼油化r34REFININGANDCHEMICALINDUSTRY第25卷的pH：3．1～4．4，颜色为红色、碱色为黄，颜色变化不仪器误差是由于使用的仪器本身不够精密造敏锐，终点较难判断；而甲基红一溴甲酚绿混合指成的。标定盐酸时用到的关键仪器有高温炉、电示剂的酸色为酒红、碱色绿色，色差较大，易于终子分析天平、酸式滴定管，这些仪器都必须定期进点判断，因而其作为标定盐酸标准溶液指示剂的行校

7、正，且性能与精度都必须满足实验要求。高首选，但并不是说此指示剂就是最合适的，其变色温炉的烘干性能直接影响到基准无水碳酸钠的烘点pH为5．1，与3．89仍有差距，还有很大的变化空干效果，电子分析天平与酸式滴定管所给的数间，来寻找更好的指示剂使其变色点的pH更接近据直接参与计算，直接影响盐酸浓度的准确度!。3．89，即使滴定终点更接近化学计量点。(2)解决对策2．1．2试剂误差高温炉、电子分析天平必须按照同家规定的(1)产生原因性能指标请相关部门定期进行检定，且精密度必试剂误差是由于所用蒸馏水含有杂质或所使须满足实验要求，电子分析天平的精度必须达到用的试

8、剂不纯引起的。在分析工作中经常要用到0．1mg，同时按照说明书自行定期进行校正。进水，它可视为用量最大的试剂