微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究-论文.pdf

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1、第39卷第7期环境科学与管理V01.39No.72014年7月EN、RoNⅡ£NTALSCmNCEANDMANAGEM哐NT,July2014文章编号:1674—6139(2O14)O7-0133-03微波消解ICP—AES法测定土壤中的金属元素研究李寅寅(上海市普陀区环境监测站,上海200062)摘要:采用硝酸一盐酸一氢氟酸一双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和

2、消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO:HC1:HF:HO=5:2:3:1,方法线性良好,各元素的检出限在0.0002mg/L~0.010lmg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%一108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。关键词:金属元素;微波消解;ICP—AES法;土壤中图分类号:X833文献标志码:ADeterminationofMetalsinSoilbyInductivelyCoupledPlasmaAtomi

3、cEmissionSpectrometrywithMicrowaveDigestionLiYinyin(ShanghaiPutuoEnvironmentalMonitoringStation,Shanghai200062,China)Abstract:Themethodwasestablishedfordeterminingantimony,arsenic,beryllium,cadmium,chromium,copper,lead,nickel,zinc,silver,thalliumandselenium

4、inthesoilusingHNO3一HC1一HF—H2O2assolventbyICP—AESwithmicrowavedigestiontechnique.TheparametersformicrowavedigestionandICPinstrumentaloperationwereoptimizedbyexperiments.Theinterferencefromcoexistentionsondeterminationandtheinterferenceeliminatingmethodsweres

5、tudied.TheimprovedmicrowavedigestionacidreagentswereHNO3:HC1:HF:H2O2=5:2:3:1.Theexperimentalconditionswereoptimizedtoproducethefollowingresults:goodlinearity,thedetectionlimitsofallelementsfrom0.0002mg/Lto0.0101mg/L,thestandarddeviationsofthesoilsamplesfrom

6、0.001to0.051.therecoveriesfrom85.5%to108.5%.Theestablishedmethodwasprovedtobecon—sistentwiththelowdetectionlimit,highprecisionandgoodaccuracy.Keywords:metallicelement;microwavedigestion;ICP—AES;soil土壤是人类宝贵而有限的自然资源,是农业最传统的土壤样品消解技术手续繁琐、耗时长、易基本的生产资料,与人们的生活息息相关

7、。然而随交叉污染,消解过程还会产生有毒有害气体污染环着经济的发展,大量未经处理的、含有重金属的废弃境和分析人员健康,成为整个分析过程的薄弱环物被排人环境当中,使得土壤生产力下降,并通过食节J。微波消解技术具有快速、高效、用量少等特物链,危及人类的健康甚至生命。重金属污染物在点,受到广大分析人员的青睐J。电感耦合等离子土壤中移动性很小,不易随水淋滤,不为微生物降发射光谱法(ICP—AES)具有灵敏度高、干扰少、线解,很难消除,因此对土壤中的重金属监测至关性范围宽和同时测定多种金属元素等优点,已在多重要。个领域得

8、到广泛应用J。本文选用微波消解对土壤样品进行前处理,利用ICP—AES测定土壤中的收稿日期:2014—06—13作者简介:李寅寅(1986一),女,大学本科,在读研究生,工程师,主要锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,完全满足从事环境监测工作。环境分析的要求。.133.凳期李寅寅-微波消解IcP-AEs法测定土壤中的金属元素研究V0LJ3u9lyN20n1741.4仪器工作条件1试验冲洗

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