用火花源原子发射光谱法测定工具钢中的多种元素-论文.pdf

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1、．杓科匝胃●用火花源原子发射光谱法测定工具钢中的多种元素摘要：研究了以金属固体为上电极、钨电极为下电极，用火花源激发样品，利用自制工作曲线测定工具钢中多种元素的方法。对冲洗时间、预燃烧时间和曝光时间等进行正交试验，从中选择最佳工作条件，以保证测定结果的准确。测得结果表明，各被测元素相对标准偏差(n：5)均<5％，碳、硅、锰、磷、硫、铬、钼、钒、钨的线性范围分别为0．16％1．40％、0．025％～2．500％、0．050％～4．000％、0．005O％～0．0900％、0．003O％～0．0800％、0．010％一5．700％、0．010％～6．000％、0．0050％～2．5000％、0．0

2、55％一10．000％，检出限分别为0．0023％、0．0028％、0．00024％、0．0014％、0．00036％、0．0048％、0．0039％、0．0017％、0．0052％。该方法用于工具钢标准样品分析，精密度和准确度均符合国家标准分析方法要求。关键词：火花源原子发射光谱法工具钢多种元素中图分类号：0657131文献标识码：A一中国第一汽车股份有限公司技术中一tl,雷宏田按光电直读光谱仪中设定的程序分析工具钢b．氩气：纯度为99．999％。时，需要分别在两个程序(中、低合金钢程序和高O．标准样品：GBW01211一GBW01216、速工具钢程序)间进行操作，导致经常切换程序、GSBH

3、40070～94(HT一1一HT-6)，抚顺钢厂。操作繁琐。为了达到省时、高效、快速分析的目d．定距规：厚4mm。的，研究了在中、低合金钢程序下，在仪器预先制e．钨电极：6mm，顶端为90。的圆锥棒。作的标准工作曲线中增加高速工具钢标准样品的￡砂轮机：附有粒度为40目的氧化铝砂轮片。元素种类，重新制作二者兼顾的标准工作曲线，并1．2光电直读光谱仪的工作条件通过选取内层工作曲线方程、干扰校正计算和加光电直读光谱仪的分析条件见表1，内标线与权等方法对其进行校正后，将校正好的曲线释放分析线的波长见表2。到外层新工作程序中应用，并采用类型标准化样1-3试验方法品控制分析试样，测定结果令人满意。用砂轮机

4、处理表1中试样的分析表面，使之满足平整、纹理一致、干燥、无气孑L、无裂纹和无污染1试验部分的要求；将试样置于光电直读光谱仪中激发台的1．1主要仪器及试剂激发孔上并将激发孔完全覆盖，在光谱仪工作条a．QSN750光电直读光谱仪：德国OBLF公司。件下，用光谱仪中的火花源激发试样、进行测定。2014年第6期汽车T艺与材料AT&MIf53勐料叵用h．钒：受铬、锰和镍干扰，均采用加和校正。由于锰工作曲线线性较好且测量范围宽泛，不用i．钨：受铜、钛和铝干扰，均采用加和校正。双线转接。质量分数比为0．050％一4．000％时与相加和校正、乘法校正的数据处理和计算均由对光谱强度成线性关系，相关系数为0．99

5、97。与光电直读光谱仪相连的计算机自动完成。磷工作曲线：采用二次方程曲线校正效果好，2．4工作曲线及检出限且磷工作曲线线性较好，不用双线转接。质量分2．4．1制作工作曲线，求出分析元素含量数比为0．0035％0．0900％时与相对光谱强度成线a．进人光电直读光谱仪的管理员程序，开通新性关系，相关系数为0．9985。建工作曲线程序功能。硫工作曲线：采用二次方程曲线校正效果好，b．复制工作软件和光电直读光谱仪定制的外且硫工作曲线线性较好，不用双线转接。质量分层工作曲线，另存为新工作程序。数比为0．0015％一0．0800％时与相对光谱强度成线c．建立标准样品含量库以便绘制工作曲线。性关系，相关系数

6、为0．9992。d．将标准样品放在光电直读光谱仪的激发台铬工作曲线：采用双线。第1条线用二次方程上并用压紧杆压紧；在工作曲线程序下，按光电直曲线校正效果好，质量分数比为0．010％一3．030％读光谱仪工作条件，自动测量被测元素相对光谱时与相对光谱强度成线性关系，相关系数为0．999强度。8；第2条线用三次方程曲线校正效果好，质量分数e．拟合工作曲线比为0．50％一5．80％时与相对光谱强度成线性关光电直读光谱仪的工作曲线包括内层工作曲系，相关系数为0．9998。为扩大分析范围，采用双线和外层工作曲线。仪器厂家为了安全起见，内线转接，转接值为0．98。层工作曲线单独存放，不可变更。若要建立新工

7、钼工作曲线：采用三次方程曲线校正效果好，作曲线，必须先复制内层工作曲线，另存为新工作钼工作曲线线性较好且测量范围宽泛，不用转程序，然后再分别对新工作程序中各元素的工作接。质量分数比为0．009O％一6．0000％时与相对光曲线进行最小二乘法计算和加权校正。谱强度成线性关系，相关系数为0．9999。碳工作曲线：采用双线。第1条线用二次方钒工作曲线：采用二次方程曲线校正效果好，程曲线校正效果好，质量分