电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的锆元素-论文.pdf

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1、第2O卷总第79期特钢技术Vo1．20(79)2014年第2期SpecialSteelTechnology2014．No．2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的锆元素牛淑霞(攀长钢公司计量检测中心，四川江油621701)摘要：利用ICP—AES分析技术，对试样溶解方法，元素分析谱线，背景校正，仪器分析参数等因素进行了研究，确定了最佳实验条件；采用硫酸溶样，经硝酸氧化，进行试样前期处理，建立了测定钛合金中zr的一种简单快速的分析方法。实验结果表明：zr的检出限为0．038mg／L；加标回收率为98．4％一105．0

2、％；方法的精密度(RSD，n=l1)为0．77％。关键词：电感耦合等离子体；原子发射光谱法；钛合金；锆中图分类号：TG115．3+3TG115．28文献标识码：A文章编号：1674—0971(2014)02—040—04Dqe~terminationofZirconiuUmilnTitaniumAlloybyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometryNiuShuxia(SichuanChangchengSpeciMSteelCo．，Ltd．，PangangGrou

3、p，Jiangyou，Sichuan621701)Abstract：Suchfactorsassampledissolvingmethod，analyticalspectrallinesofelements，backgroundcot-rectionandtheanalysisparametersofinstrumentwerestudiedbyICP-AESanalysistechnologytodefinetheopti—malexperimentalcondition．Thesamplewaspretreatedb

4、ydissolvingintosulfuricacidandoxidizinginnitricac-id，thepaperdevelopedasimpleandquickanalysismethodofdeterminationofZrintitaniumalloy．Theresultshowedthatdetectionlimitis0．038mg／L；therecoveryofstandardadditionis98．4％~105．O％：Precisionoftestmethodsis0．77％。Keywords：I

5、nductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry，Titaniumalloy，Zirconium测试。本文采用(1+1)硫酸溶样，后经过硝酸氧化前言进行试样前处理；同时优化了仪器分析参数、试验钛合金密度低，强度高，具有更高的韧性和高了酸度及主量元素(Al、V、Mo)的影响及基体元素钛抗腐蚀性能，被广泛的应用在石油、化工、航天、船的干扰等；选择标准加入法或标准曲线基体匹配一舶等领域。目前，采用国家标准方法检测Zr元素，内标法消除基体元素钛的干扰，确定了测定钛合金其试样的前处

6、理冗长(试液需溶解过夜)，操作繁中的锆元素的分析方法，其测定结果与国家标准物琐，分析速度慢，使用有毒有害的试剂；而且我厂生质对比，准确度高，并用于指导炉中冶炼和生产，取产的钛合金品种多，如TC11、TA15、IIT一3B等，锆元得了满意的效果。素的测量范围宽，这就加大了锆元素的检测力度，1实验部分因此，采用国家标准方法难以快速指导炉中冶炼和生产。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)1．1重要仪器及工作条件法，具有检出限低、线性范围宽、基体效应小、灵敏仪器：2100DV等离子体发射光谱仪(美国PE度高等特点，其用

7、于钛合金中多元素的研究n卅、高公司)；纯钛IS]中痕量元素的测定已有报道，上述文章都使锆元素分析波长：343．823am用盐酸、硫酸、过氧化氢、稀硝酸、氢氟酸等多种试工作条件：功率：1350W；等离子体流量：15【／剂溶样，采用过滤、分离等复杂的手续才能采用ICPmin；雾化器流量0．70L／min；辅助气流量0．20IJmin；修回日期：2014-04-14作者简介：牛淑霞(1979一)，女，工程师，长期从事仪器分析工作，现供职于攀钢集团江油长城特殊钢公司特种合金事业部。Tel：(0816)3462001；E-mail

8、：wzhu19780202@yah00．com．cn2014年第2期牛淑霞：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的锆元素·43·采用C4BJ3—1(认定值0．28％)和C101T8290表4回收率及精密度试验结果Table4Theresul~ofrecoveryrateandprecisionofthe(2．8