先驱体转化陶瓷基复合材料的工艺

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1、第3章先驱体转化陶瓷基复合材料的工艺与原理70年代初，Aveston在连续纤维（以下简称纤维）增韧聚合物基复合材料（FRPMCs）和纤维增韧金属基复合材料（FRMMCs）研究的基础上，提出了纤维增韧陶瓷基复合材料(FiberReinforcedCeramicMatrixComposites,FRCMCs)的概念，从而为高性能陶瓷材料的研究与开[1]发开辟了一个崭新的领域。纤维增韧陶瓷基复合材料逐渐受到国内外学者的广泛重视，已成为高技术陶瓷材料中的一个前沿领域，进展也十分迅速。近40年来的研究表明，利用纤维（特别是连续纤维）

2、来增韧陶瓷基体，是提高陶瓷材料强度与韧性的最有效途径之一。纤维增韧陶瓷基复合材料的主要特点是：(1)高比强度和高比模量。为强化陶瓷基体的力学性能，所选择的纤维的比强度和比模量要比基体材料的高得多。高强度、高模量的纤维承担了大部分载荷，依然保持了陶瓷材料的耐高温、低膨胀、热稳定性好、强度高等优点；(2)性能的可设计性。可以通过对相组成的选择（化学相容性）、物理性能的匹配（物理相容性）以及制备工艺对复合材料性能进行优化设计；(3)性能的各向异性。可以通过性能设计和一定的成型工艺，制备符合实际需要的性能各向异性的材料；(4)破坏

3、的非灾难性。当复合材料受载产生裂纹扩展时，高强度、高模量的纤维通过多种耗能机制，如纤维的脱粘、桥接和拔出等，提高材料的韧性，防止复合材料出现灾难性的[2]脆性断裂。对于纤维增强陶瓷基复合材料，纤维的完整性和分布状态、纤维体积分数、基体的致密度和均匀性、气孔的体积分数和分布状态、纤维与基体的界面结合强度等因素决定复合材料的性能，为了保持增强纤维的完整性和适当的纤维体积分数及分布，传统的陶瓷制备方法已经不适于纤维增强陶瓷基复合材料的制备。近30年来发展的陶瓷基复合材料常用的制备方法[3-6]包括：先驱体浸渍裂解（Precurs

4、orInfiltrationPyrolysis，PIP）工艺，化学气相渗透（Chemical[7-8][9]VaporInfiltration，CVI）工艺，液相硅浸渍（LiquidSiliconInfiltration，LSI）工艺，泥[10]浆浸渍热压（Slurryinfiltrationandhotpressing，SI-HP）工艺，反应烧结(ReactionSintering，[11]RS)工艺。其中先驱体浸渍/裂解转化陶瓷工艺(PIP)是制备陶瓷基复合材料最有效的方法之一，该工艺开创了从有机物制备无机物的新领域，

5、实现了陶瓷制备科学革命性的创新。本章将系统地介绍先驱体转化制备陶瓷基复合材料的工艺和原理。3.1先驱体转化陶瓷基复合材料基本制备工艺先驱体转化制备陶瓷基复合材料的基本工艺如图3.1所示，工艺过程包括：纤维预制件的成形、先驱体浸渍液的制备及其对纤维预制件的浸渍、先驱体在预制件中的原位交联固化、先驱体高温裂解和重复先驱体浸渍/裂解的材料致密化过程。1图3.1先驱体转化制备陶瓷基复合材料的工艺简图3.1.1纤维预制件成型纤维预制件可根据纤维的分布状况可分为一维、二维和三维纤维预制件。3.1.1.1一维纤维预制件的制备(1)浆料的

6、制备：将碳化硅微粉、烧结助剂和先驱体按一定比例置入玛瑙球磨罐中，然后以二甲苯为球磨介质球磨，获得制备无纬布所需的浆料。(2)纤维无纬布的制备：通过缠绕将纤维和浆料制成无纬布。无纬布的制备工艺为缠绕法，其主要工艺过程包括纤维的脱胶、超声辅助浸渗和收丝等，如图3.2所示。(3)复合材料素坯的制备：将晾干后的无纬布，裁剪成小块，然后将若干层小块置入金属模具中，在一定的温度与压力下，压成复合材料素坯。如图3.3所示。采用一维纤维预制件，由于纤维束间的结合力较弱，因此一维预制件应用面较小。放丝导轮摆线机构收丝脱胶炉超声分散室浆料槽浆

7、料图3.2缠绕法制备无纬布的工艺过程2无纬布叠层热模压复合材料素坯图3.3热模压示意图3.1.1.2二维纤维预制件的制备首先将先驱体溶解于一定量的溶剂中，加入适量的交联剂，再将一定量的填料分批加入溶液中，超声分散一定时间使其混合均匀。将碳纤维布裁剪成一定形状，铺入模具中，边铺排碳纤维布边均匀、适量地涂刷浆料，经过合模、模压、交联、裂解和脱模过程得到二维纤维预制件。如图3.4所示。二维预制件制备工艺简单，成本较低。但其制备的复合材料相当于层压复合材料，其层间和横向性能弱，通过在Z方向上增加纤维穿刺，可改善复合材料的性能。无纬

8、布叠层热模压复合材料素坯图3.4二维纤维预制件制备的示意图3.1.1.3三维纤维预制件的制备纤维整体编织复合材料较传统的层压复合材料在性能和工艺方法上具有突出的特点。首先，整体编织复合材料的增强纤维在空间是多向分布，使得复合材料的性能在空间上趋于均匀化，从而有效地克服了层压复合材料层间和横向性能弱的特点