纳米离子探针实验室样品制备说明.doc

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1、纳米离子探针实验室样品制备说明：NanoSIMS的样品制备对于获得最佳的实验数据是极其重要的。样品必须满足以下条件：固态，良好的平整度，符合仪器真空条件，良好的导电性。仪器分析时，分析腔真空接达到10-10mbar，远远高于扫描电镜与电子探针。形状不规则的样品需要注胶入环氧树脂中，然后磨平表面至分析层。有些样品需要压入在金箔表面上，但是这种情况下很难保证样品的平整度。为了满足仪器分析的真空，样品需要在真空系统内数日之后再进行分析，尤其对于使用的是树脂注胶处理后的样品。1.样品尺寸：NanoSIMS样品盘可以放入直

2、径为10mm,13mm(1/2inch),25mm(1inch)的样品靶。每个孔的尺寸范围如下：尺寸最大最小10mm10.4mm9.0mm1/2inch13.1mm11.7mm1inch25.7mm24.4mm²样品的厚度需要小于4mm，载玻片与硅片的厚度都可满足。²如上图所示，样品卡在一个圆环边缘处，然后由后面的弹簧片上紧。所以，样品的尺寸一定要小于圆环外边缘的尺寸。²三种样品盘型号如下图所示2.树脂我们实验室树脂采用美国NASA的配方，由3种试剂组成：1，Araldite506resin为环氧树脂，2，1.8

3、-Diamino-p-menthane（DAP），3，1-（2-Aminoethyl）piperazine（AEP）（纯度99%）。2和3分别是固化剂和稀释剂。配方为1：2：3=7.5：7：1。固化温度为40-50摄氏度。3.抛光4.喷金/碳绝缘样品通常需要喷金/碳，厚度约为10nm左右。我们实验室可以提供喷金/碳服务。之后样品放入真空干燥箱内保存，以待分析。5.生物样品的制备针对不同的生物样品的分析要求采用不同的制备流程：²观察样品的表面结构，非断面或内部结构：样品需要戊二醛固定在高纯硅片、或者铜网上，之后采用

4、乙醇或丙酮进行脱水，干燥之后进行导电镀膜处理。²观察样品断面或内部结构：样品按照通常程序进行固定，脱水，然后包埋在树脂中。用超薄切片机切为500nm到1000nm的的薄片，之后固定在晶片上。6.样品定位本实验室所分析样品需要已经完成分析区域的定位，如没有位置分析将不予以考虑上机分析。如需二次电子图像或背散射图像，可联系本所扫描电镜实验室（负责人闫欣TEL:82998591,82998592）。