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1、第32卷第5期印染助剂Vol.32No.52015年5月TEXTILEAUXILIARIESMay2015PI/AlO(OH)-SiO2纳米杂化薄膜的制备及热性能、电性能分析赵斯梅（盐城工业职业技术学院轻化工程系，江苏盐城224005）摘要：以聚酰亚胺作为高聚物反应基体,通过正硅酸乙酯(TEOS)和异丙醇铝的水解缩合反应,使之和聚酰胺酸发生溶胶-凝胶反应,从而制备出不同比例AlO(OH)-SiO2的聚酰亚胺杂化薄膜.利用原子力显微镜、热失重分析、介电谱和击穿试验对其表观形貌和热性能、电性能进行表征和测试,考察结构与性能之间的关系.关键词：聚酰亚胺;溶胶-凝胶;Al
2、O(OH)-SiO2;结构;热性能;电性能中图分类号:TQ320.72文献标识码:A文章编号:1004-0439(2015)05-0009-03Preparationofpolyimide/AlO(OH)-SiO2nanohybridfilmandanalysisonitsthermalpropertiesandelectricalpropertiesZHAOSi⁃mei(YanchengIndustryVocationalTechnologyCollege,Yancheng224005,China)Abstract:Usingpolyimideasthematr
3、ixresin,polyimidehybridfilmwithvariousproportionofAlO(OH)-SiO2waspreparedthroughthesol-gelreactionofpolyimideafterthehydrolysiscondensationreac⁃tionoftraethoxysilane(TEOS)andheteropropyl-aluminium.Thesurfacemorphology,thermalpropertyandelectricalpropertyofthefilmwerecharacterizedbyato
4、micforcemicroscope(AFM),thermalweightlossanddielectricspectroscopeandbreakdowntest,andtherelationshipbetweenthestructuresandpropertiesofthefilmswereinvestigated.Keywords:polyimide;sol-gel;AlO(OH)-SiO2;structure;thermalproperty;electricalproperty均苯型聚酰亚胺(PI)是一种耐高温、耐辐射且电1试验气性能优异的高分子材料,被广
5、泛应用于宇航、微电[1-4]子等尖端科技领域.研究表明,用溶胶-凝胶法将无1.1材料与设备机粒子掺杂到PI基体中有望制备出高性能的纳米复材料:正硅酸乙酯(TEOS)、异丙醇铝(均为化学[5-6]合材料.纯),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)(分析纯),均苯四甲酸本文通过正硅酸乙酯(TEOS)和异丙醇铝的水解二酐(PMDA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)(均为工业品,缩合反应,使之与聚酰胺酸基体发生溶胶-凝胶反应,使用前提纯),甲苯、四氢呋喃(均为化学纯).制备了AlO(OH)-SiO2掺杂总量为12%(质量分数),铝/设备:Agilent-4294A型精密阻抗
6、分析仪,DJ-1型硅物质的量比例分别为1∶3、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10的电动搅拌机,PI-1210型自动铺膜机,NanoScopeⅢa型PI/AlO(OH)-SiO2薄膜,并对薄膜的形貌和热性能、电原子力显微镜(AFM)(美国Veeco公司),CS2674C型耐性能进行了测试和表征.压测试仪,Perkin-ElmerTGA7型热重分析仪.收稿日期：2013-12-19基金项目：国家自然科学基金重点项目(50137010);国家自然科学资助项目(50373008)作者简介：赵斯梅(1981-),女,江苏连云港人,讲师,硕士,主要从事高分子材料的合成、性能检测
7、等方面的科研和教学工作.10印染助剂32卷1.2PI/AlO(OH)-SiO2纳米杂化聚酰亚胺薄膜的制备膜中的颗粒比较容易团聚,难以破坏其聚集保持分散将ODA溶于一定量DMAc中,置于电动搅拌器上的均一性.图1a中,无机相团簇比较均匀地分散在聚搅拌,待ODA完全溶解后在搅拌条件下将等物质的酰亚胺基体中,粒子的大小也比较均匀,表明2相之间量的PMDA缓慢加到ODA溶液中,溶液由澄清变为浅存在明显的界面,分散性良好.由图1a、1b的比较可黄色.当反应混合物中的2种组分达到等物质的量比知,随着铝硅原子比例的增加,无机相团簇变小,2相界时,溶液粘度急剧增大得到具有高粘度的
8、聚酰胺酸面
