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1、48牛颖等：溶剂对PI/SiO2纳米杂化薄膜性能的影响绝缘材料2014，47(2)溶剂对PI/SiO2纳米杂化薄膜性能的影响牛颖（大庆医学高等专科学校，黑龙江大庆163312）摘要：以均苯四甲酸二酐(PMDA)，4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体，分别采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、DMAc/二甲苯为溶剂，制备了两种PI/SiO2纳米杂化薄膜，并对其微观结构、热稳定性、光学透明性、力学性能进行研究。结果表明：与采用DMAc为溶剂相比，当采用DMAc/二甲苯为溶剂时，SiO2粒子的粒径较小；PI/SiO2纳米杂化薄膜的热稳
2、定性、透光性、强度及韧性均得到提高。关键词：聚酰亚胺；二氧化硅；微观结构；热稳定性；透光性；力学性能中图分类号：TM215.3文献标志码：A文章编号：1009-9239（2014）02-0048-04EffectofSolventonthePropertiesofPI/SiO2Nano-hybridFilmNiuYing(DaqingMedicalCollege,Daqing163312,China)Abstract:Usingpyromelliticdianhydride(PMDA)and4,4′-diaminodiphenyl
3、ether(ODA)asmonomer,N,N-dimethylacetamide(DMAc)andDMAc/dimethylbenzeneassolventrespectively,twokindsofpolyimide/silica(PI/SiO2)nano-hybridfilmswereprepared,andtheirmicrostructure,thermalstability,transparencyandmechanicalpropertieswerestudied.Theresultsindicatethatcom
4、paredwithDMAcassolvent,whenusingDMAc/dimethylbenzeneassolvent,thesizeofsilicaparticleissmaller,andthethermalstability,transparency,tensilestrengthandtoughnessofthePI/SiO2hybridfilmisimproved.Keywords:polyimide;silica;microstructure;thermalstability;transparency;mechan
5、icalproperties0引言的影响。有机-无机复合材料由于兼具有机物与无机物各自优异的特性，近年来受到各国研究者的关1实验[1-2]1.1原材料注。PI/SiO2纳米杂化薄膜具有一系列优异的性能，如耐高温、优良的力学性能、较好的电性能等，4,4′-二氨基二苯醚(ODA)：化学纯，牡丹江绝缘[3]材料厂；均苯四甲酸二酐(PMDA)：化学纯，牡丹江广泛应用于航天、航空及微电子等领域。制备理想的有机-无机纳米复合材料的关键是提高两相的绝缘材料厂；N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)：工业纯，相容性[4]，使无机相纳米粒子在有机相中均匀
6、分散，牡丹江绝缘材料厂；二甲苯：分析纯，莱阳市双双化并在两相之间形成良好的接触面。工有限公司；苯酐：化学纯，牡丹江绝缘材料厂；正为了提高两相的相容性，制备出性能更优异的硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，天津市津达精细化学品厂；去离子水：自制。PI/SiO2纳米杂化薄膜，国内外研究者分别通过加入[5-6][7][8]1.2试样的制备偶联剂、改变固体含量、改变水含量、采用不同[9]在室温下，采用计量的溶剂溶解ODA，然后加的制备工艺等进行了研究。试验在两种不同的溶入TEOS，继续搅拌，使两相混合均匀。分多次加入剂作用下，分别制备两种PI/
7、SiO2纳米杂化薄膜，并与ODA等摩尔量的PMDA，溶液温度控制在25℃探讨溶剂对PI/SiO2纳米杂化薄膜微观形貌及性能以下。随PMDA加入量的增加，体系粘度逐渐增—————————————收稿日期：2013-07-25修回日期：2013-08-19大。当ODA与PMDA等摩尔量时，体系粘度最大，作者简介：牛颖（1982-），女（汉族），山东人，讲师，研究方向为高分出现爬杆现象。将体系置于65℃水浴中降解子电解质的合成。20min，冷却后依次加入偶联剂、去离子水，继续搅绝缘材料2014，47(2)牛颖等：溶剂对PI/SiO2纳米
8、杂化薄膜性能的影响49拌数小时，得到PAA胶液。为溶剂时，无机相在溶剂中能更好的水解-缩合，与将制备好的PAA胶液倒在无尘玻璃板上，并用有机相PAA更能充分反应，形成的无机相SiO2粒子刮刀铺膜，在干燥箱中梯度升温热亚胺化。亚胺化粒径更小。工艺：6
