双氧水预处理对钯炭催化剂结构与性能的影响.pdf

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1、研究与开发C合HIN成A纤SYN维THE工TIC业F，I2BE0R13，I3N6D(U5ST)R：Y7双氧水预处理对钯炭催化剂结构与性能的影响肖发新，任永鹏，李岩松，徐新阳。，申晓妮，张向军(1．沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110001；2．河南科技大学材料科学与工程学院，河南洛阳471003；3．东北大学资源与土木工程学院，辽宁沈阳110819)摘要：采用不同质量分数的双氧水对椰壳活性炭预处理，然后以浸渍法制备了精对苯二甲酸(PTA)精制用钯炭催化剂。通过扫描电子显微镜，能谱分析，x射线衍射分析及氮气吸附脱附测试等手段，研究了双氧

2、水预处理对所制得的钯炭催化剂结构与性能的影响。结果表明：经双氧水处理活性炭载体后，所得钯炭催化剂活性随双氧水浓度先增大后减小，双氧水质量分数为20％时，催化剂活性达到最佳；吸附脱附分析表明，双氧水预处理使钯炭催化剂平均孔径和中孔孔容有所增加；能谱测试表明，双氧水处理可以向载体表面引入氧元素；双氧水预处理对钯炭催化剂物相无影响；双氧水预处理可以增大活性炭的有效负载面积，并引入氧化性基团，以促进钯在载体的分散，提高催化活性。关键词：精对苯二甲酸双氧水预处理钯炭催化剂微观结构活性中图分类号：TQ245．12文献标识码：A文章编号：1001

3、—0041(2013)050007—05精对苯二甲酸(PTA)广泛应用于化学纤维、作者探讨了不同浓度双氧水预处理对钯炭催化剂轻工、电子、建筑等行业，其中，主要用于生产聚对微观结构和钯晶粒的影响，并得到其与催化活性苯二甲酸乙二醇酯(PET)。2011年我国PTA产的关系，对PTA精制用钯炭催化剂的研究开发具量达到了16480kt，需求巨大。PTA生产大多采有一定实际意义。用Amoco(加氢精制或改进型)工艺路线J，其中选用钯作为加氢精制催化剂活性组分，以活性炭1实验作为载体。钯炭催化剂是将金属钯(活性组分)1．1主要试剂以某种方式负载

4、于活性炭内而形成的负载型催化椰壳活性炭：4—8目，比表面积800—1800剂，同时也是一种广泛应用的催化剂j。精制m／g，市购；FFA：纯度为99％，扬子石化公司产；反应所需的钯炭催化剂是PTA生产技术的核心。对羧基苯甲醛(4一CBA)：纯度99．5％，上海爱蝶因此，研究预处理对钯炭催化剂的影响具有重要公司产；双氧水：分析纯，山东烟台双双化工有限的意义。公司产；氯化钯：分析纯，沈阳有色金属研究院目前，国内外关于活性炭的预处理方法有多提供。1．2设备及仪器种。Gurrath等研究了分别以氧气、氢气、氯气、WHFS一1型高压反应釜：山东

5、威海汇鑫化工氨气等气体在高温条件下对活性炭预处理所得到制；JSM-5610LV扫描电子显微镜：日本电子公司的钯炭催化剂的物理化学性能。胡标利用不制；H一800型透射电镜：日本日立公司制；Genesis同浓度的双氧水对椰壳活性炭进行预处理制备了60S能谱仪：美国Edax公司制；D8ADVANCE型钯炭催化剂，发现催化剂性能受到双氧水化学改x射线衍射分析仪：德国Brux公司制；ASAP2020性作用的影响。Katsuomi等通过使用双氧水对全自动比表面积及孔隙度分析仪：Americanmi—活性炭进行预处理制备了镍碳催化剂。Tfibol

6、etcromeritics制；1260Infinity型高压液相色谱仪：美等【研究认为双氧水的活化作用来自于它对活性炭表面的氧化作用。王海燕等实验证明了收稿日期：2013—02—03；修改稿收到日期：2013—07-24。作者简介：肖发新(198O一)，男，博士，主要研究方向为湿双氧水处理可以有效增加活性炭表面的羧基。但法冶金，电化学，材料制备及表征。E—mail：hkdxfx@163．是这些研究却聚焦于催化剂活性和载体表面化学como性质，而双氧水预处理对载体活性炭微观结构的基金项目：国家自然科学基金(50904023)；河南省教

7、育厅改变，进而影响催化剂性能的原因则鲜被关注。自然科学研究基金(2010B45O001)。8合成纤维工业2013年第36卷国Agilent公司制。1．3预处理方式将200g的椰壳活性炭在25℃下，用500mL质量分数分别为0，5％，10％，15％，20％，25％瓣的双氧水溶液洗涤2h。用去离子水洗至中性，然《后在恒温干燥箱中干燥备用。∞UI1．4钯炭催化剂制备寸称取氯化钯1．68g，加少量浓盐酸及蒸馏水溶解。将得到的深棕色液体倒人含有1．44g草酸的水溶液中，搅拌均匀后稳定3h，加入0．5g十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀。将预处理的

8、活图1双氧水浓度对钯炭催化剂活性的影响Fig．1Effectofhydrogenperoxideconcentrationon性炭200g用含钯溶液浸渍3h得到催化剂前体。catalyticactivityofPd／Ccatalyst