内标控制-ICP—AES准确测定铂炭催化剂中的铂量.pdf

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1、第3l卷，第1期光实验室Vo1．3l，No．120l，1年1月(；hilu~se．Iol~rn．1ofSI,ec1．roscopyI,d~oratoryJanuary，2014内标控制一ICP—AES准确测定铂炭催化剂中的铂量李青①(铀业股份有公一可稀金抽：综合利Jll,7~Ji技术1验审=．昆市黼新发IX科技路988650106)摘要研究建立了l‘：l'_AES快速准确测定铂炭催化剂中铂量的方法。对样品前处理、溶解及测定各环节的条件进行了优化控制。最终采用阶梯升温至700~(i灰化分解活性炭，残渣还原后用王水溶解铂，加入

2、钇内标控制仪器漂移提高测定准确度的方法，加标回收率99．40％一l03．06％，相对标准偏差<2％。方法准确、快速、简便，有很强的适用性。关键词铂炭催化剂；电感耦合等离子体一原子发射光谱法；内标控制；铂中图分类号：0657．3I文献标识码：B文章编号：1004-8138(2o14)O卜093—04l引言活炭负城钔制成的铀炭化剂广泛J匕制药、环保及新能源等领域。活性炭一般川】术材、椰庇、竹f·、，、卡I：、等制箭而成。常用的铂炭催化剂IJ铂含量通常为O．％—％。钔址稀6决资，火效的废钔炭IlI的钔仃极火的吲收利用价值，是蓖要

3、的铀族金属～一次资源Iji-l；，对铂炭化771,I·龠．I的准确测定，具有煎意义，埘活性炭仍截钔样．。IJ箭成待测试溶液的测定前处理方法较多，有直接用含氧混合酸分解箭成溶液的，也7-fi~!瓣^灰化除酸溶及触熔水浸出酸化等方式l9J，这些方法各有利弊通常的测定常采川的办法址分光光度11-31、_lr‘I吸收光谱法(AAS)141、电感耦合等离子休一原了-发射光谱法(ICP—AES)15·“I。光度浊址20lIJ：纪90年代很多仍戡铂催化剂(如石汕重整催化剂PdAI0)巾铂含城测定的行业标准办法，不仪分析周期长，其准确度现

4、在也不能满足当今桐荚行业发J挺越越的需求AAS法测定钔的敏度及准确度又均不及光度法。现在在各分析检测实验室扶褂广泛应J11的IU感合等离_r．体一原：r·发射光谱法(ICP—AES)具有光度法及原子吸收光法无法卜匕拟的线性范、多j豢刚Il、】。测定的优点。而且可以为每个元素提供更多的谱线选择，为光谱‘i：扰f向消除提供丫的础，已经成为众多铂族元素测定的不二选择但足，任何电一_r·设箭都会存什~+lI他检测信发漂移，最终以检测误差的形式表现出爿∈。ICP—AES与光度法及原I及收光一‘样，测定干卜I对误差一般在3％一10％之

5、间。幸运的是：ICP—AES的检测过程f以迎过JJliAiq标已素进行控制，可对仪器漂移进行校正，大大改善ICP—AES测定n勺精度lal，以，传统容法n勺接近，能满足准确、伙速的测定日标。本义究汲取丫利'Pi悱炭仍城t~llf：f=．．’t。flj玎处方法及测定方法的优势，建立了ICP—AES伙速准确测定铂炭催化剂IIlI钔的办法。埘样．‘J1i『处耻、溶解及测定各环节的条件进行了优化控(1)联糸人．FI_1．：(())I8687129329：f々：(0871)68328322；J·：一mail：,,,ayuai'nko

6、n@sii+ia．eOll竹：仟简介：乍I’(1975一)．女，14nJJI】人．I；giti,lli．倾l，从’Jf化分析j符雕U；i-收稿l_妁1：2013一l2—25：拨I一{卿：2013—12—30光谱实验室第3i卷制．最终采川阶梯"温700~；灰化分性炭，残渣用水合肼还原后]二水溶解制备成为体系筋的待测定溶液，加入钇『人j标控制仪移-啊测定准确度，获得了满意的结果。加标回收率99．40％一103．06％。柑1标准偏莽<2％。方法咖、伙速、简便，有很强的适用性。2实验部分2_1仪器与试剂53(X)DV7感棚余等离厂

7、·体·发射光}仪(荚PE公例)：巾阶梯光栅一／『_』英棱镜二维分光。200rlm处分辨牢0．005III1"1，稳定I-(几=10)的RSI)≤1．O％。测定条件：发生功率I．2kW；冷鲥流I5llmin；嚼化流I，}0．81lmin；绒气流最0．2I]min；进样泵速1．5mlJrnin；观测高度为线I1l5ram；秋分II、JIilJ5s；~．十-ii-ZJ．线为Pt299．797nm或Pl265．945nm；内标线Y371．029rim或Y360．073rim,17i代IILlSl；L~．濉范⋯：l200~C，精度±

8、5o【=。氯气(纯度≥99．99％)；外II．峻(p=1．19#mr．)、tif峻(p=1．24n1)、岛氯酸、甲酸、水合『J)t-均为分析纯；混合酸：一j、f，L位体积的盐酸、f，L位休{的酸混合，川It、，现配实验刚水为去离子水，钔标准、：溶液：准称墩0．1000g钔(分数i>99．99％)于20O