ICP-AES测定超导粉中主量元素

《ICP-AES测定超导粉中主量元素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、ICP-AES测定铋系超导前驱粉中的Bi、Pb、Sr、Ca、Cu一．实验目的1、通过实验加深对原子发射光谱的了解。2、掌握电感耦合等离子体发射光谱仪的简单操作。二．仪器及仪器参数、试剂1．主要仪器IRSIIntrepidⅡXSP型等离子体发射光谱仪（美国ThermoElectronCorporation）仪器波长范围：165－1000nm，检测器：电荷注入CID检测器，观察方式：垂直观察分析天平烧杯、容量瓶、移液管等2．ICP-AES工作参数泵速：130rpm；RF功率：1150W；雾化气压力：25.0psi；辅助气流量：0.5L/min；用去离子水冲洗炬管；光室内温度90.0±0

2、.5℉。3．主要试剂及材料铋标准储备液：1mg∙mL－1，用高纯金属Bi（99.99％）配制。钙标准储备液：1mg∙mL－1，用基准CaCO3配制。铅标准储备液：1mg∙mL－1，用高纯金属Pb（99.99％）配制。铜标准储备液：1mg∙mL－1，用高纯金属Cu（99.99％）配制。锶标准储备液：1mg∙mL－1，用高纯的SrCO3配制。盐酸：AR级。三．实验方法1．机器检查及预热确认氩气足够用于连续工作（至少有两瓶氩气），废液桶有足够的空间收集废液，气路连接无漏气。打开氩气瓶的总开关，调节分压在0.5-0.7MPa之间，对光室进行驱气（0.5~4小时）。2．配制测定元素的混合标准

3、溶液4利用标准储备液配制Bi、Pb、Sr、Ca、Cu的系列混合标准溶液，在100mL容量瓶中分别加入上述五种元素的标准溶液，并加入1:1HCl5mL，稀释到刻度，摇匀，稀释后使系列混合标准溶液浓度分别为0、10、20、50、100、200mg∙mL－1。用于标准曲线的绘制。3．未知样的处理准确称取未知样0.1g于小烧杯中，加少量去离子水润湿，缓慢加入10mL1:1的盐酸，加热使之完全溶解，转入250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。4．开机，建立方法打开稳压电源、主机电源、电脑电源，待自检完成后，点击“TEVA”图标进入操作软件主窗口。设定分析方法，按上述仪器参数设定，并选

4、择元素分析谱线，如下：同时设定标准曲线的浓度。5．点火待光室温度升到90±0.5℉时，上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中，开启通风，点击屏幕右下角的点火图标，进行点火操作。火焰稳定15分钟。6标准曲线的建立选择混合标准溶液拍摄谱图，进行谱图校准。点击RunFullFrame图标，分别选择uv和Vis拍摄全谱谱图，点击亮点，校正最亮点在中央位置。点击标准曲线测定图标，由低浓度开始逐级测定，获得元素的标准曲线。观察标准曲线的最大强度、线性相关系数、峰型及干扰情况6．未知样的测定点击未知样测定图标，将样品管插入未知样中进行测定。四．实验结果及讨论对实验结果进行分析选择恰当的谱线，获得未知

5、样的结果。以百分数形式给出。五．思考1.为什么要进行谱图校准？2.分析线选择的基本原则是什么？3.采用ICP－AES方法进行高含量元素的测定，获得高重现性的关键因素是什么？4.本实验中为什么不采用内标法进行分析？采用内标法进行定量分析解决了哪些测定中的问题？4表一：谱线选择元素名称波长级次元素名称波长级次Bi206.170162Cu224.700149223.061150324.754103223.061151327.396102306.772109353.03895Ca183.801182Sr232.236144315.887106232.236145317.9105346.44

6、697Pb182.203183Pb220.353152216.999155261.418128表二、标准曲线参数记录元素谱线最大强度线性相关系数峰型及干扰情况Bi206.170Bi223.061（150）Bi223.061（151）Bi306.772Ca183.801Ca315.887Ca317.9Pb182.203Pb216.999Pb220.353Pb261.418Cu224.700Cu324.754Cu327.396Cu353.038Sr232.236（144）Sr232.236（145）Sr346.44644