冷原子吸收光谱法测定锌精矿中汞的含量.pdf

《冷原子吸收光谱法测定锌精矿中汞的含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、PTCA(PARTB：CHEM．ANAL．)冷原子吸收光谱法测定锌精矿中汞的含量袁丽丽(广东韶关冶炼厂质检室，韶关512024)中图分类号：0657．31文献标志码：B文章编号：10014020(2013)07—088502汞污染危害人体健康l1]，是环境污染的重要指准固定液稀释至刻度，混匀。标之一，汞含量是判定锌精矿品位的重要依据J，因余汞吸收液：移取5Og·I_。高锰酸钾溶液而准确测定锌精矿中汞的含量具有重要意义。目前2mI和硫酸(1+1)溶液6mL于100mI容量瓶国家标准方法采用原子荧光光谱法测定铅精矿l_3]和中，以

2、水稀释至刻度，混匀。锌精矿[4]中汞的含量，该法灵敏度高、线性范围高锰酸钾溶液：20g·L一，称取高锰酸钾2Og宽[5j，但是汞的强吸附性使记忆效应显著，给仪器的于烧杯中，用无汞蒸馏水溶解后，稀释至lL。维护和使用增加难度，且仪器价格较贵，不利于推广氯化亚锡溶液：200g·I，称取氯化亚锡20g使用；测定汞的标准方法均要求绘制标准曲线的汞于烧杯中，加盐酸(1+1)溶液100mI低温加热溶标准溶液用时现配，不仅操作繁琐而且对环境污染解完全。较大。本工作采用盐酸、硝酸溶解样品，以硫酸高1．2试验方法锰酸钾溶液将有机汞和无机汞转化为

3、Hg抖，以氯移取适量0．10mg·I_。汞标准使用溶液于化亚锡将H8抖还原为零价态的汞，由空气作载气，100mL容量瓶中，加硫酸(1+1)溶液2mL，滴加将汞蒸气带入冷原子吸收测汞仪进行检测；使用重20g·L_。高锰酸钾溶液至呈红色(必要时补加)，使铬酸钾一硝酸溶液做固定液配制汞标准使用溶液，由溶液保持30min红色不褪，加水至刻度，摇匀。预此配制的标准溶液在常温下可稳定一个月，简化了热测汞仪，分取适量试液于还原瓶中，加水至所需刻操作，降低了污染。度，加入200g·L氯化亚锡溶液lmL，迅速盖紧瓶塞，开启泵开关，测量其吸光度。

4、同时做空白l试验部分试验。、1．1仪器与试剂2结果与讨论F732一VJ型冷原子吸收测汞仪。汞标准固定液：称取重铬酸钾0．5g溶于2．1试验条件的选择950mL水中，加入硝酸50mL，混匀。2．1．1酸度汞标准储备溶液：100mg·L，称取二氯化汞移取0．10mg·I汞标准使用溶液5．00mI(已放在硅胶中充分干燥过)0．1354g，用汞标准固于一系列50mL比色管中，分别加入硫酸(1+1)溶定液溶解后，移人1L容量瓶中，并用固定液稀释至液1，2，3，4，5mL，其它按试验方法操作，考察硫酸刻度，混匀。溶液对测定的影响。结果表明

5、：随硫酸溶液用量增汞标准中间溶液：10．0mg·L～，移取加，汞的吸光度基本不变。试验选择硫酸(1+1)溶20．()0mL汞标准储备溶液于200mI容量瓶中，用液用量为2mL。汞标准固定液稀释至刻度，混匀。2．1．2氧化时间汞标准使用溶液：0．10mg·I_。，移取移取0．10mg·L汞标准使用溶液5．00mL10．00mI汞标准储备溶液于1I容量瓶中，用汞标于一系列50mL比色管中，加入硫酸(1+1)溶液2mI，滴加高锰酸钾溶液至呈红色，考察了氧化时收稿日期：2012-11—24间对测定的影响。结果表明：氧化时间为2O，30

6、，·885·40mintg，汞的吸光度基本不变。试验选择高锰酸度，从标准曲线上查出汞的含量。钾氧化时间为30min。4个锌精矿样品的测定结果见表l。2．1．3氯化亚锡用量表1样品中汞的分析结果(n=7)移取0．10mg·L汞标准使用溶液5．00mLTab．1AnalyticalresultsofHginsamples于一系列50mL比色管中，其它按试验方法操作，考察了氯化亚锡用量对测定的影响。结果表明：氯化亚锡溶液用量在0．5～2mI之间时，汞的吸光度最大且稳定。试验选择氯化亚锡溶液用量为1mL。2．2干扰试验移取0．10mg

7、·LI。汞标准溶液5．00mI于一系列50mL比色管中，按试验方法进行测定，当相对误差在±5范围时，下列共存离子(以mg计)不干扰测定：Zn。+(6．0)，SiO3一(5．0)，Cu。(3．0)，Fe。。。(2．0)，As。+(0．8)，Cd0(0．6)，Sb。+、Ca+(0．5)，Ag十(0．1)。2．3标准曲线与检出限2．6回收试验分别移取0．10mg·L汞标准使用溶液0，准确称取试样，加入一定量汞标准溶液，按试验1．OO，2．00，3．00，4．00，5．00mL于一组50mL比方法进行加标回收试验，结果见表2。色管中，

8、按试验方法操作，测量吸光度，以汞质量浓表2回收试验结果Tab．2Resultsoftestforrecovery度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。结果表明：汞的质量浓度在10肚g·I范围内呈线性，一本底值加标量回收量回收率兀系，m／gm／l*gm／l~g／其线性回归方程