安捷伦1260 6120液质联用仪操作规程.doc

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1、Agilent1260/6120液质联用-单四级杆质谱操作规程文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第1页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期一、目的建立AgilentLCMS的标准操作规程，使分析人员的操作具有规范性和确保检测数据的准确可靠性。二、应用范围所有参与AgilentLCMS操作的分析人员和操作人员。三、使用标准AgilentLCMS化学工作站标准操作培训中文版四、责任人分析部负责制作规程；分析部主管审核；研发部总监批准；研发部分析人员和操作人员负责执行

2、五、概述：A、工作原理LCMS的工作原理是用高压输液泵，将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，进入离子源后，试样被离子化，然后聚焦于质谱的质量分析器中，根据质荷比不同而被分离检测，获得各种色谱和质谱数据。色谱信号由色谱工作站进行记录处理。B、仪器的主要组成部分Agilent12606120液质联用色谱仪主要由G1311B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316A柱温箱、G4212B二极管阵列检测器、6120单四极杆质谱检测器和OpenLAB色

3、谱工作站等部件组成。文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第2页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期六、操作规程：6.1.开机6.1.1打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力为0.56-0.69Mpa。6.1.2准备LC流动相，泵柱塞冲洗溶剂，检查管线连接状态，确认粗真空泵和喷雾室的废气排到实验室外部。6.1.3打开计算机，并依次打开LC各模块电源及质谱电源，等待各模块自检完成(各模块右上角指示灯为黄色或者无色，质谱有“嘟”一声声音)。6.1.4双击桌面图标，进入化学工

4、作站。颜色说明：颜色位置无色黄色绿色红色蓝色灰色模块右上角状态灯未开电源或者模块准备就绪模块未准备就绪正在进样分析模块出错；所有模块红色，仪器有漏液——工作站图形颜色—模块未准备就绪模块准备就绪出错或者不能联机正在进样分析此模块没启用文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第3页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期6.2.调谐开始抽真空之后至少要等4个小时或更长时间才能进行调谐或操作LC/MSD。建议每周进行一次检验调谐，当检验调谐失败时，应该进行一次自动调谐。调谐应

5、该不需要超过每月一次或最多每星期一次。一般情况下调谐一次可以稳定三个月。6.2.1单击MSD调谐,进入仪器调谐。6.2.2选择调谐文件，一般选择ATUNES.TUN文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第4页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期6.2.3自动调谐双极性调谐会先做正模式调谐，再做负模式调谐，第一次调谐必须是双极性调谐。自动调谐一般在检验调谐失败后做，也可以每个月或在做完仪器维护后执行。6.2.4检验调谐检验调谐可以每天进行（不关机情况下，每周1次就可以

6、），检查峰宽，质量轴和调谐离子丰度是否达标。如果失败工作站会提示对失败的项目重新校正。如果校正仍然失败则需要做自动调谐。文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第5页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期6.2.5保存调谐文件，指定文件名和路径，将调谐文件保存到atunes.tun中。6.2.6最后点击方法和运行控制，返回到仪器控制界面。6.3.样品测定6.3.1方法建立从编辑整个方法开始，如图所示。文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14

7、A-012-01共12页，第6页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期从方法菜单中选择“编辑完整方法”项，选择要编辑的项目，点击“确定”。编辑关于该方法的注释，然后点击“确定”。文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14A-012-01共12页，第7页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期系统默